药物的鉴别试验课件.pptVIP

（1）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气。 （2）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体。 （3）含碘有机药物，经直火加热，可生成紫色碘蒸气；含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。 4.气体生成反应鉴别法 * 第二十七页，共43页。  氯氮平 【鉴别】(1) 取本品约100mg，加碳酸钠等量搅拌均匀，置干燥试管中灼烧，管口覆以用1％1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液湿润的试纸，试液显紫蓝色。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集504 图）一致。 例：生成气体反应 * 第二十八页，共43页。 （二）光谱鉴别法 1.紫外－可见光谱鉴别法 对比吸收曲线一致性 对比最大吸收波长和同时测定最小吸收波长的一致性 规定一定浓度的供试品在最大吸收波长处的吸收度 规定吸收波长和吸收系数法 规定吸收波长和吸收度比值法 经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性 * 第二十九页，共43页。 光谱鉴别法：紫外光谱 维生素Ｂ2 【鉴别】 (1) 取本品约1mg ，加水100ml 溶解后，溶液在透射光下显淡黄绿色并 有强烈的黄绿色荧光；分成二份，一份中加无机酸或碱溶液，荧光即消失；另一份中加 连二亚硫酸钠结晶少许，摇匀后，黄色即消褪，荧光亦消失。 (2) 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在267nm、375nm、与444nm 的波长处有最大吸收。375nm波长处的吸收度与267nm波长处的吸收度的比值应 为0.31～0.33；444nm波长处的吸收度与267nm波长处的吸收度的比值应为0.36～0.39。 * 第三十页，共43页。 2、丹参药材中丹参总酚酸的测定－－标准曲线法 对照品溶液的配制：取原儿茶醛对照品适量，精密称定，加水稀释配制成对照品溶液。 样品的配制：分别称取1g丹参药材粉末至100ml锥形瓶中，精密加入75%甲醇溶液，超声1小时，滤过，经显色，紫外扫描。 显色方法：取样品0.2ml于10ml量瓶中，加入0.5ml 5%NaNO2后，摇匀后再加入0.5ml 10%Al(NO3)3，摇匀后再加入4ml 4%NaOH溶液，用水补足至刻度，即进行紫外扫描。 * 第三十一页，共43页。 第一页，共43页。 复习回顾 Basic regularity of drug inspection 取样 外观 性状 鉴别 检查 含量测定 检验结果 检验报告书 * 第二页，共43页。 掌握 鉴别试验的目的、项目 常用鉴别方法与选择 熟悉 鉴别试验的影响因素与注意事项 了解 鉴别试验方法的验证 学习要求 * 第三页，共43页。 鉴别试验的定义 鉴别试验的项目 鉴别试验的方法 鉴别试验的条件 主要内容 * 第四页，共43页。 一、鉴别试验的定义 药物鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学、仪器分析等方法来判断药物的真伪。 仅用于证实储藏有标示的药物鉴别，而不是对未知物进行定性分析。 鉴别试验方法应专属，每个品种一般2～3条。 * 第五页，共43页。 二、鉴别试验的项目 A 性 状 Ｂ 一般鉴别 Ｃ 专属鉴别 外观和物理常数确认 鉴别项下规定的试验 原料药鉴别 制剂鉴别 * 第六页，共43页。 （一）性状 （Description） 1．外观　指药物的聚集状态、晶型、色泽及臭、味等性质。 2．溶解度　是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。 3．物理常数　具有鉴别意义，也反映该药品的纯净程度。 比旋度、吸收系数、酸值、碘值、皂化值等　 * 第七页，共43页。 （一）性状－－ 外观、溶解度 阿司匹林 【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。 阿司匹林片 【性状】 本品为白色片。 阿司匹林肠溶片 【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。 * 第八页，共43页。 极易溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解； 易溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解； 　　　 溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解； 略溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml中溶解； 微溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1000ml中溶解; 极微溶解： 系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10000ml中溶解