药物的杂质检查 (2).pptVIP

  二、一般杂质的检查 六 炽 灼 残 渣 检 查 法 注意事项： 坩埚：斜置、缓缓加热 含氟药物：铂坩埚或硬质玻璃（玛瑙） 温度：700-800℃;500-600℃ 恒重：0.3mg 第一百二十四页，共195页。   二、一般杂质的检查 七 干 燥 失 重 检 查 法 在规定条件下 干燥后所减失的重量 （水分、挥发性物质） 第一百二十五页，共195页。   二、一般杂质的检查 七 干 燥 失 重 检 查 法 测定方法： 1、常压恒温干燥法 受热较稳定的药物 2、干燥剂干燥法 受热分解或易挥发的药物 第一百二十六页，共195页。   二、一般杂质的检查 七 干 燥 失 重 检 查 法 3、减压干燥法 适用于熔点低 受热不稳定 难驱除水分的药物 第一百二十七页，共195页。   二、一般杂质的检查 七 干 燥 失 重 检 查 法 4、热分析法 在程序控制温度下 测定物质的物理、化学变化 与温度关系的分析 第一百二十八页，共195页。   二、一般杂质的检查 七 干 燥 失 重 检 查 法 （1）热重分析法 TGA （2）差示热分析法 DTA （3）差示扫描量热法 DSC 第一百二十九页，共195页。   二、一般杂质的检查 七 干 燥 失 重 检 查 法 （1）热重分析 测定物质在加热过程中的重量变化 以重量变化来研究其组成和化学变化 第一百三十页，共195页。   二、一般杂质的检查 七 干 燥 失 重 检 查 法 仪器： 热重天平 灵敏度1μg 测最大量200mg 一般取样1~20mg 温度可达1000~1500℃ 第一百三十一页，共195页。   二、一般杂质的检查 七 干 燥 失 重 检 查 法 例：草酸钙（CaC2O4?H2O）热重曲线 T1(134~226℃):CaC2O4?H2O→CaC2O4+H2O↑,⊿G1=12.3% T2(398~478℃):CaC2O4→CaCO3+CO↑, ⊿G2=19.2% T3(635~838℃): CaCO3→CaO+CO2↑ ⊿G3=30.1% 第一百三十二页，共195页。   二、一般杂质的检查 七 干 燥 失 重 检 查 法 优点： 样品用量少 测定速度快 适于贵重药物 易氧化药物的干燥失重 第一百三十三页，共195页。   二、一般杂质的检查 七 干 燥 失 重 检 查 法 （2）差示热分析 样品和惰性参比物 →可控制加热炉中 →升温 →测定两者温度差 惰性参比物： α-Al2O5，石英砂，煅制MgO 第一百三十四页，共195页。   二、一般杂质的检查 七 干 燥 失 重 检 查 法 ⊿T0，为放热峰 ⊿T0，为吸热峰 ⊿T=0，无热效应 第一百三十五页，共195页。   二、一般杂质的检查 七 干 燥 失 重 检 查 法 峰面积： 热效应大小 峰最高点和最低点： 热效应完成的温度 根据峰的数目、形状和位置 对样品定性，估测纯度 第一百三十六页，共195页。   二、一般杂质的检查 七 干 燥 失 重 检 查 法 例1 熔点测定 熔融开始温度 全部熔融时温度 第一百三十七页，共195页。 ?d.HgBr2试纸 反应灵敏 砷斑不稳定 保持干燥和避光 二、一般杂质的检查 三 砷 盐 检 查 法 第九十二页，共195页。 2)??反应最佳条件 Zn粒： 1号筛（850~2000?m） 用量：2g 不应含砷 二、一般杂质的检查 三 砷 盐 检 查 法 第九十三页，共195页。 KI试液：2.5% 酸性SnCl2： 0.3% 盐酸：2mol/L 标准砷液：1 ? g /ml 25~40?C 反应40min 二、一般杂质的检查 三 砷 盐 检 查 法 第九十四页，共195页。 排除方法：加入浓硝酸处理 3)??干扰物排除 (1)?硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐 二、一般杂质的检查 三 砷 盐 检 查 法 第九十五页，共195页。 (2)? Fe3+ 消耗还原剂（KI，SnCl2）