食品分析与感官评定.ppt

第二章 食品样品的采集与处理 ;;正确采样的意义: 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。;正确采样的原则;采样要求;2. 样品的分类 检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。;3. 采样的一般方法;;第二种采集方法是代表性抽样： 可按不同生产日期 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样 如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。 蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。 测鱼头部分的成分就只取鱼头。 总之要根据测定的目的而定采样方法。 ;5、具体样品的抽取方法;二、样品的制备;样品的制备方法因产品类型不同而异;三、样品保存;第二节 样品的预处理;（一）有机物破坏法;干法灰化方法特点;2. 湿法消化;湿法消化的优缺点;3. 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。 4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa); 其它方法： 1. 高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。 2.自动回流消化仪。 ;（二）蒸馏法;1. 常压蒸馏;22;2. 减压蒸馏;24;减压蒸馏装置： 1. 水抽子 （水喷射泵） 2. 安全瓶 3. 蒸馏瓶中一长管通入液下 4. 停机时，先移开热源，慢慢放入空气再撤真空，;3. 水蒸汽蒸馏;27;（三）、溶剂抽提法;1. 浸提法 （从固体中萃取有效成分） 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液——固萃取法”。 ;由相似相溶原理选择 选溶剂沸点在45～80℃之间的，低，易挥发； 高，不易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离。 ??稳定性好的溶剂。 ; ;3).关于萃取剂的选择： （1）萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 （2）萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。 （3）萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。 ;溶剂萃取法优点：操作迅速、分离效果好、应用广泛。缺点：萃取剂往往易燃、易挥发、有毒。;3. 超临界萃取（SFE）;温度;（四）、色层分离法;1906年，俄国植物学家 茨威特分离植物叶绿体中 色素而得名，玻璃管中装 CaCO3,石油醚溶解植物 叶绿体倒入管内，再用石 油醚做淋洗剂，结果，柱 子中被分成几个不同颜色 的谱带。;两相物质： 固定相 流动相;按不同的分离原理分： 吸附层析 分配层析 离子交换层析 凝胶层析;（五）、化学分离法;2). 皂化法 原理: 酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇 （1） 用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。 （2）用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离脂肪酸量大。 常用碱为NaOH或KOH，NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。 ;2. 沉淀分离法;例如，测冷饮中糖精钠含量时，加入碱性硫酸铜，将蛋白质及其它干扰物、杂质沉淀出来，而糖精钠留在试液中，取滤液进行分析。 ;1).盐析法 所加盐类不得破坏所要析出的成分。 实质：盐类属强电解质，有强烈的水化作用，破坏物质原有的水化层而使之沉淀。 注意：要调整 pH、T等条件。缺点；沉淀物中往往存有大量盐类，分离不彻底。;2).等电点法 凡具有两性电解质性质的物质，如氨基酸、蛋白质等，当pH调到适当数值时，它们显电中性，在水中溶解度最小，易形成沉淀。 例：味精生产中，把发酵液的pH调到谷氨酸的等电点，大量谷氨酸就结晶析出。 ;3. 掩蔽法 向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。;(六)、浓缩;（六）样品的浓缩;2、;第二章 思考题;第三章 数据处理与质量控制;第一节 可信度的分析;（一）准确度;2.相对误差——绝对误差占真实值的百