药物分析第二章鉴别讲课文档.pptVIP

现在一页，总共三十四页。 中国药典2010版凡例中对药物鉴别的定义为：鉴别项下规定的试验方法，仅反映该药品某些物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表对该药品化学结构的确证。 化学药物的结构确证是确认所制备原料药的结构是否正确，适用于未知化合物的鉴别或目标对象的结构确认。 现在二页，总共三十四页。 第二节 药物鉴别的项目 药物的鉴别试验包括：性状和鉴别 一、性状（definition) 聚集状态、晶形 外观 色泽 臭、味 现在三页，总共三十四页。 : 、 极易溶：1份溶质在不到1份溶剂中溶解 易溶： 1份溶质在1份~不到10份溶剂中溶解 溶解: 1份溶质在10份~不到30份溶剂中溶解 溶解度 略溶: 1份溶质在30份~不到100份溶剂中溶解 微溶: …..在100份~不到1000份溶剂中溶解 极微溶解:在1000份~不到10000份溶剂中溶解 几乎不溶或不溶：…10000份溶剂中不完全溶 现在四页，总共三十四页。 物理常数: 相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数 、 折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值 第一法：测定易碎的固体药品 熔点 第二法：测定不易碎的固体药品（脂肪酸、石蜡等） 第三法：测定凡士林或其他类似的物质 现在五页，总共三十四页。 熔点系指一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度或融熔同时分解的温度或在熔化时初熔至全熔经历的温度范围。 测定熔点的药品，应是遇热晶型不转化，其初熔点和终熔点容易分辨； 融熔同时分解是指某一药品在一定温度产生气泡、上升、变色或浑浊等现象。 现在六页，总共三十四页。 药品的熔点与分子结构有关，当构成晶格的单位（对有机化合物来说一般是分子，无机化合物的是离子或原子组成）受热，动能增加到足以克服各单位间相互作用力即格子力，晶格崩溃涣散，这时的 温度就是固体的熔点。每种纯的固体有机化合物都有自己的独特的晶型结构和分子间力，因此要熔化固体，就需要一定的热能，所以每种固体物质都有独特的熔点。 现在七页，总共三十四页。 熔点在一定程度上反映了物质固态时的格子力大小。凡这种力越大，其熔点越高。格子力大小受分子间作用力的 本性、分子结构与性状以及晶格类型三种因素的支配，因此有些结晶性固体物质，其化学结构相同，但晶型不同，熔点也就不同。 现在八页，总共三十四页。 熔点是多数有机药物的重要物理常数 一般未注明者均指“第一法” 测定时根据供试品熔融同时分解与否，调节传温液的升温为2.5---3.0℃／min或1.0—1.5 ℃／min。 要求报告: 初熔----供试品在毛细管内开始局部液 化出现明显液滴时的温度。 全熔----供试品全部液化时的温度 现在九页，总共三十四页。 注意： （1）化合物分子中引入能形成氢键的官能 团后，其熔点升高； （2）同系物中，熔点随分子量的增大而升 高； （3）分子结构越对称，越有利于排成整齐 形式，造成更大的格子力，则熔点越 高。 现在十页，总共三十四页。 比旋度：指在一定波长下，偏振光透过1dm且每1ml中含有 旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。可用于鉴 别药物、检查药物的纯度和含量测定。 [n]TD = 100α/dL 摩尔吸收系数ε=A/CL 吸收系数