辛夷鼻炎丸的质量检测方案.pdfVIP

辛夷鼻炎丸的质量检测方案 一、背景分析 辛夷鼻炎丸是以辛夷、紫苏叶、广藿香、鹅不食草、山白芷、鱼腥草、三叉苦、薄荷、 甘草、苍耳子、板蓝根、防风、菊花十三味中药为主要材料制成，其具有祛风宣窍、清热 解毒的作用，常用于风热上攻、热毒蕴肺导致的发热头痛、鼻塞、鼻流清涕或浑涕、过敏 性鼻炎、慢性鼻炎等症状。 二、设计依据 为保证辛夷鼻炎丸质量的安全性和有效性，企业对生产的成品需要进行严格的质量 监控，从而提高质量与市场竞争力。本方案以《中国药典》（2020 版）一部辛夷鼻炎丸正 文所规定的检验项目及四部通则为检验依据，结合实习单位实际情况设计辛夷鼻炎丸的 质量检验方案，主要从外观性状、鉴别、检查、含量测定等项目进行设计。 三、辛夷鼻炎丸的质量检测方案 （一）实验仪器和试剂 1.实验仪器 电子天平、高效液相色谱仪（安捷伦1100 系列)、薄层色谱成像仪、显微镜、超声仪、 崩解仪、双槽展开缸等。 2.试剂 甲醇、中性氧化铝柱、正丁醇、硅胶G 薄层板、三氯甲烷、纯化水、10%硫酸乙醇、 D101 型大孔吸附树脂、乙酸乙酯、甲酸、石油醚、甲苯、丙酮、乙醇、乙醚、冰醋酸、聚 酰胺薄膜、升麻素苷对照品、绿原酸对照品等。 3．药品 生产厂家：四川琦云药业有限责任公司。 规格：每袋装3g （每10 丸重0.75g） （二）实验操作步骤 1.性状 随机取本品一袋作为供试品，拆开包装，将内容物倒到干净的白纸上，观察颜色，应 为黑色的浓缩水丸；在去除表面的包衣后，颜色应显棕褐色；鼻子贴近内容物闻气味，气 味应芳香，将一粒丸剂放入口中尝味，味道应甘凉及微苦。 结果记录： 2.鉴别 （1）取性状项上的本品1.5g 为供试品，在显微镜下对其进行观察：形状应为花粉粒 类的球形，其直径应在18～35 μm 之间，该产品表面的具刺为鹅不食草。其油管内含有金 黄色的分泌物为防风，其直径应在17～60 μm 之间。 结果记录：附上显微图片。 （2）供试品溶液制备：取本品4.5g 作为供试品，倒入研钵中磨成细粉，细粉装入具 塞锥形瓶中，用量筒量取甲醇30ml 加入锥形瓶中，置超声仪中超声处理20 分钟后，用滤 纸过滤，将过滤的滤液放入蒸发皿中，置水浴锅上蒸干，用移液管吸取1ml 甲醇加入蒸干 后的残渣里使其溶解，加入规格为100～200 目，12g，内径为2cm 的中性氧化铝上，用量 筒量取40%甲醇80ml 对其进行洗脱，并将40%甲醇洗脱液用蒸发皿收集起来，水浴蒸干， 再将残渣加入纯化水 20ml 使其充分溶解，用量筒量取 30ml 纯化水饱和的正丁醇振摇置 于分液漏斗中进行提取，分取正丁醇溶液，用蒸发皿收集，放置水浴锅上进行蒸干，最后 使用移液管吸取2ml 甲醇加入蒸干后的残渣里进行充分溶解。对照药材溶液制备：另外称 取甘草对照药材 1g，按照上述相同的方法制成。展开剂的配制：用适宜规格的移液管分 别吸取三氯甲烷40ml、甲烷10ml、纯化水5ml 置锥形瓶中充分振摇混匀。薄层板：硅胶 G 薄层板。点样量：用微量点样器分别取上述两种溶液各5μl 点于同一硅胶G 薄层板上作 为原点，展开剂倒入双槽展开缸，将硅胶G 薄层板点有溶液原点的一端放入装有展开剂的 层开缸中，层开缸盖好密封进行展开，注意切勿使点有溶液原点浸入展开剂，当展开剂前 沿距离薄板顶端1～2cm 时，应停止展开，取出硅胶G 薄层板置于室温下晾干，用装有10% 硫酸乙醇试液的喷瓶对其进行全部喷湿后，在恒温干燥箱中加热至斑点显色清晰。分别放 置在日光与紫外光（365nm）下观察斑点。在供试品色谱中，与对照药材色谱相应的位置 上，在日光下应显示相同颜色的斑点，在紫外光下应显示相同颜色的荧光斑点。 结果记录： 温度： 湿度： 硅胶板： 展开时间： 展距： 供试品点样量： 对照药材点样量：