三九胃泰颗粒的质量检测方案.pdfVIP

三九胃泰颗粒的质量检测方案 一、背景分析 三九胃泰颗粒由三叉苦、九里香、两面针、木香、黄芩、茯苓、地黄、 白芍八味中 药制作而成，具有益气活血，清热燥湿，柔肝止痛的效果。用于血瘀、气滞、湿热导致的 胃痛，如上腹痛、腹胀、反酸、恶心、呕吐、杂音、消肿；浅表性胃炎、糜烂性胃炎、萎 缩性胃炎等症状。三九胃泰颗粒自问世以来，因为临床疗效确切，副作用小而受到广大患 者和医生的欢迎。 二、设计依据 为保证三九胃泰颗粒质量的安全性和有效性，企业对生产的成品需的要进行严格的 质量监控。本方案以《中国药典》（2020 版）一部三九胃泰颗粒正文所规定的检验项目 及四部通则为检验依据，结合实习单位实际情况设计三九胃泰颗粒的质量检验方案，主 要从外观性状、鉴别、检查、含量测定等项目进行设计。 三、三九胃泰颗粒的质量检测方案设计 （一）仪器和试剂 1.仪器 电子天平、薄层色谱成像仪、紫外灯、高效液相色谱仪、分液漏斗、锥形瓶、水浴锅、 量筒、容量瓶、移液管等。 2.试剂 浓氨试液、二氯甲烷、硅胶G 薄层、丁醇、醋酸、乙醇、PH 试纸、硫酸、盐酸、乙酸 乙酯、黄芩对照品、黄芩苷对照品、两面针对照药材、白芍对照药材、芍药苷对照品、聚 酰胺薄膜等。 3. 药品信息 生产厂家：华润三九医药股份有限公司 生产批号：1906003F 规格：每袋装20g （二）操作步骤 1.性状 随机取一袋三九胃泰颗粒，拆开倒在白色的纸上观察颜色，应呈棕色至深棕色的颗 粒，或者是灰棕色至棕褐色的颗粒；用口尝适量颗粒，味道应是甜的且有一点点苦或者味 道是苦的。 结果记录： 2.鉴别 （1）取1 袋三九胃泰颗粒，放入烧杯中，用量筒量取50ml 水使其充分溶解，用滴管 滴加浓氨试液使PH 调至12，混匀后倒入一个分液漏斗中，每次加入二氯甲烷30ml，充分 上下翻转振摇提取3 次，静置分层后，将三次的二氯甲烷液转移至蒸发皿中，将滤液蒸发 至干，向残渣中加入0.5ml 的二氯甲烷溶解残渣，即得供试品溶液。另外用电子天平精密 称取照药材两面针 1g，放置在烧杯中，加50ml 水，用电炉煎煮20 分钟，用滤纸过滤滤 渣，取滤液，用滴管滴加浓氨试液使PH 调至12，混匀后倒入一个分液漏斗中，每次加入 二氯甲烷 30ml，充分上下翻转振摇提取3 次，静置分层后，将三次的二氯甲烷液转移至 蒸发皿中，将滤液蒸发至干，向残渣中加入 0.5ml 的二氯甲烷溶解残渣，即得对照品溶 液。使用硅胶G 薄层板进行薄层色谱鉴别，分别将供试品溶液 10-20 μl、对照药材溶液 4 μl 点在距薄层板底边 1cm 的同一个条直线上。展开：用分液漏斗分取正丁醇-醋酸-水 （7:1:2）的上层溶液，倒入展开缸，将薄层板放入展开剂中进行展开 15cm 左右，取出薄 层板自然干燥，将薄层板放在365nm 的紫外光灯下检查。在供试品色谱中，在与对照药材 色谱斑点的相应位置上，会显示出相同颜色的斑点。 结果记录： 温度： 湿度： 硅胶板： 展开时间： 展距： 供试品点样量： 对照药材点样量： 显色方式： 检视： （2）取4g 三九胃泰颗粒，放入锥形瓶中，用量筒量取乙醇30ml 加入锥形瓶，搭好 回流装置，将锥形瓶放置水浴锅上加热回流1 小时，自然放冷，用滤纸滤过，将滤液置水 浴锅上蒸发至干燥，向残渣中加入20ml 的水，然后加热溶解残渣，自然放冷，用滴管滴 加盐酸将pH 值调至 1～2，加入30ml 乙酸乙酯摇晃均匀，将乙酸乙酯液分离出来，在将 分离出来的滤液蒸发至干燥，向残渣中加入1ml 的乙醇使残渣溶解，即得供试品溶液。另 外用电子天平精密称取黄芩0.2g 为对照药材，用量筒量取20ml 的乙醇，搭好回流装置，