阿司匹林片的含量测定方案.pdfVIP

阿司匹林片的含量测定方案 一、设计背景 阿司匹林又称为乙酰水杨酸，是水杨酸的衍生物，可以从柳皮中提取出得到，经常会 出现在消炎抗痘的产品中。经过近一个世纪的临床应用，证实阿司匹林能有效缓解轻等程 度或中等程度的疼痛 （比如常见的牙痛、头痛、神经痛、肌肉酸痛及痛经），亦可用于由 感冒等发热疾病的退热治疗。阿司匹林作为非甾体类解热镇痛抗炎药的代表药物，对于治 疗风湿疼痛等也有一定的疗效。近年的研究表明，阿司匹林对血小板聚集有抑制作用，长 期小剂量服用能有效阻止血栓的形成，临床上常用于预防心肌梗死、人工心脏瓣膜和静脉 瘘或其他手术后血栓的形成。另有研究发现，阿司匹林还可以一定程度上预防老年痴呆症， 一些患有心脏病和关节风湿痛的患者, 通过定时定量服用阿司匹林，老年痴呆症状的几率 大大降低了。目前，临床上主要用阿司匹林的片剂，鉴于阿司匹林及其制剂在临床上有着 广泛的应用，对阿司匹林的质量进行控制就显得尤为重要。本方案旨在设计阿司匹林片的 含量测定方法，为阿司匹林片的质量标准提高提供一定的参考依据。 二、设计依据 经查阅资料得知，阿司匹林的质量标准已收载在 《中国药典》（2020 年版），期刊文 献资料中也涉及到了一些有关阿司匹林及其片剂的含量测定方法，阿司匹林的含量测定方 法主要有酸碱滴定法和高效液相色谱法等。对于制剂的含量测定，应用最广泛的是高效液 相色谱法。采用高效液相色谱法测定阿司匹林的含量可以消除辅料或其他共有杂质对其测 定的干扰，能够更准确的测定其含量并有效的控制阿司匹林的质量。高效液相色谱法具有 操作简单方便、测定专属性强、结果准确可靠等优点，故本设计参考 《中国药典》（2020 年版）和相关文献中提到的方法，按高效液相色谱色谱仪操作一般流程，拟采用高效液相 色谱法对阿司匹林片的含量进行测定。 三、设计方案 1.仪器与材料 （1）仪器 高效液相色谱仪 （紫外检测器）（安捷伦 1260，安捷伦科技有限公司），电子分析 天平 （梅特勒 ME104E，深圳林涛仪器有限公司） （2）材料 阿司匹林片 （100mg/片），由实习单位提供；阿司匹林对照品 （来自中国食品药品检 定研究院，纯度：99.8%），乙腈 （色谱纯，国药集团工业股份有限公司），甲醇 （色谱 纯，国药集团工业股份有限公司），四氢呋喃 （分析纯，国药集团工业股份有限公司）， 冰醋酸 （分析纯，霍韦尔贸易 （上海）有限公司），水为纯净水。 2.溶液的制备 （1）供试品溶液的制备 取某批次的阿司匹林片20片，精密称定，用研磨研细，取供试品细粉适量 （约相当于 阿司匹林10mg），精密称定，置于100ml容量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液适量，振摇使 供试品溶解完全，加1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度线，摇匀，过滤，取续滤液，作为供 试品溶液，室温放置备用。 （2）对照品溶液的制备 取阿司匹林对照品约10mg，精密称定，置于100ml容量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液 适量使对照品溶解，继续加1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度线，摇匀，即得每1ml含阿司 匹林约0.1mg的对照品溶液，室温放置备用。 （3）空白溶液的制备 按阿司匹林片的处方，称取不含阿司匹林的辅料适量，研细，充分研磨均匀，取细粉 适量，精密称定，置于100ml容量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液适量，振摇使辅料完全溶 解，加1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度线，摇匀，滤过，取续滤液，即得不含阿司匹林的 空白溶液，室温放置备用。 3.色谱条件 色谱柱：ODS柱 （4.6mm×150mm，5 μm）。 流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水 （20:5:5:70），可根据试验结果调整流动相比例。 流速：1.0ml/min。 检测波长；276nm （可根据实验结果选择合适的检测波长，尽量选择在阿司匹林的最 大吸收波长处）。 进样体积：10μl。 进样室温度：室温。 柱温：30℃。 4.仪器操作步骤 ①先把高效液相色谱仪开机； ②更换流动相，并设置相关参数；按色谱条件要求设置流动相比例，逐渐将流速增大 为1.0ml/min，设置色谱柱柱温为30℃，检测波长为276nm。 ③流动相平衡色谱柱30min左右，待压力线和信号线平整，准备实验； ④将配制好的