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氯雷他定片的质量检测方案 一、背景分析 随着现今气候的不断变化，雾霾、空气污染等环境问题的不断滋生，很多鼻炎类人 群需要常备药物，以备不时之需。氯雷他定片可以用于缓解鼻炎类症状，如：喷嚏、流 涕、鼻痒、鼻塞，也可用于眼部痒及烧灼感。口服药物后，鼻和眼部症状可以缓解。也 可以使慢性荨麻疹、瘙痒性皮肤病或其他过敏性皮肤病的症状得到缓解。 二、设计依据 为保证氯雷他定片质量的安全性和有效性，企业对生产的成品需要进行严格的质量 监控。本方案以 《中国药典》（2020版）二部氯雷他定片正文所规定的检验项目及四部 通则为检验依据，结合实习单位实际情况设计氯雷他定片的质量检验方案，主要从外观 性状、鉴别、检查、含量测定等项目进行设计。 三、技术依据 高效液相色谱法是20世纪60年代末期，在经典液相色谱法的基础上，再引入气相 色谱的理论和技术，采用了高压输送流动相的方法和选用了高灵敏度检测器，从而发展 成了现代液相色谱分析法。高效液相色谱法，采用的是高压泵输送流动相，分析速度快， 同时选用了高灵敏度的检测器，可对流出物质进行连续的检测，从而实现检测的自动化， 而且所需要的试样较少，微升数量级的试样便足以进行全检测。 四、设计方案 （一）实验仪器和试剂 1.实验仪器 电子分析天平、高效液相色谱仪、超声脱气机、离心机、紫外-可见分光光度计、 容量瓶、研钵、移液管、洗耳球、烧杯、离心管、玻璃棒等。 2.试剂 氯雷他定片；氯雷他定对照品 （中国食品药品检定研究院 纯度：100.0%）；甲 醇为色谱纯；水为超纯水；醋酸、碘化铋钾、其他试剂为分析纯。 3.试液制备 （1）磷酸盐缓冲液 （精密称取磷酸氢二钾 2.28g，加 800ml的超纯水使其溶 解，再用磷酸调节pH值至6.0，再加超纯水至 1000ml）。 （2）盐酸溶液 （9→1000）量取盐酸9.0ml，置于1000ml的容量瓶中，加超纯水 至刻度，摇匀。 （二）实验操作步骤 1.性状 氯雷他定片为白色或类白色片或薄膜衣片，薄膜衣片除去包衣后为白色或类白色。 2.鉴别 取本品10片，研钵中研细，精密称取适量 （约相当于氯雷他定10mg），量取2ml 的醋酸溶液，摇匀，使其溶解，过滤，取续滤液加入2～3滴的碘化铋钾试液，应生成 橙黄色的沉淀。 3.检查 （1）有关物质 供试品溶液：取氯雷他定片10片，研细，取细粉20mg，置于烧杯中，加流动相使 氯雷他定溶解并转移至100ml容量瓶中，清洗烧杯3～4次，将清洗液转移至容量瓶中， 加入流动相至刻度，制成每1ml中约含0.2mg的溶液，过滤，取续滤液，待用。 对照溶液：精密量取1ml的供试品溶液，将溶液转移至100ml容量瓶中，加入流动 相稀释至刻度，摇匀，待用。 色谱条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：磷酸盐缓冲液-甲醇（20:80）； µ 流速1.0ml/min；检测波长247nm；进样量20 l。 限度 供试品溶液的色谱图中如果有杂质峰，则每个杂质的峰面积需不大于对照溶 液主峰面积的0.5倍；所有杂质峰面积的和要不大于对照溶液主峰面积的1.0倍。 （2）含量均匀度 取氯雷他定供试品10片，分别在研钵中研细，将供试品分别置于烧杯中，加入少 量流动相，使其溶解并分别将其转移至50ml容量瓶中，用流动相清洗烧杯3～4次，并 将清洗液转移至容量瓶中，加入流动相至刻度定容并摇匀，滤过，取续滤液按含量测定 的条件及方法测定含量，记录见表1。 表1 氯雷他定片含量均匀度检查结果记录表 编号 供试品峰 对照品峰 相对含 均值 标准差S 标示量与均值 面积 面积 量 之差的绝对值A 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 结果判断：若A+2. 2S≤L，则符合规定；若A+S＞L，则不符合规定；若A+2. 2S ＞L，且A+S≤L，则还需取20片氯雷他定供试品经上述过程进行复试。（注，L 15. 0） （3）溶