维生素C片的含量测定方案.pdfVIP

维生素 C 片的含量测定方案 一、设计背景 维生素 C 片为维生素类非处方药品，由维生素C、淀粉、糊精、羟丙纤维素、亚硫酸 氢钠、柠檬酸、硬脂酸镁等组成，本品为白色至淡黄色片。其来源广泛且价格低廉，如常 见的蔬菜水果中就含有大量的维生素 C。维生素 C （化学结构式见图 1）最常见剂型有维 生素 C 片、维生素 C 泡腾片、维生素 C 泡腾颗粒、维生素 C 注射液、维生素 C 颗粒，维生 素 C 片有 25mg/片、50mg/片、100mg/片、250mg/片等不同规格。其生活中常使用的维生 素 C 片有汤臣倍健维生素 C 咀嚼片、安利纽崔莱维生素 C 咀嚼片等。维生素 C 又名 L-抗 坏血酸，是人体内重要的微量元素，参与人体内多种重要生物化学反应，能够保持人体细 胞及血管基质的完整性，最早用于坏血病及牙龈出血等病，现已广泛应用于抗病毒、贫血、 过敏性反应、心血管系统、癌症、糖尿病等临床辅助治疗。由于维生素C 片在临床上的应 该越来越广泛，设计一种测定维生素 C 片含量的方案显得很有必要。本文旨在设计维生素 C 片的含量测定方案，为维生素 C 片的质量标准提高提供一定的参考，为其临床合理用药 提供相应的参考依据。 图 1 维生素 C 二、设计依据 通过查阅中国知网有关维生素C片及维生素C含量测定的期刊文献和查阅《中国药典》 （2020 年版）可知，维生素 C 片含量测定法有碘滴定法、紫外-可见分光光度法、荧光光 度分析法和高效液相色谱法等。其中碘量法虽成本较为低廉，操作简单，但是灵敏度受人 为因素影响较大，且碘标准溶液不宜长期存放，长时间放置后，可能会有沉淀，淀粉指示 剂也需要现配现用，结果的准确性难以保证。紫外-可见分光光度计法测定虽简单、快速、 准确，但其专属性不强。荧光光度分析法测定操作简单，快速较为准确，但容易受其他物 质的干扰 （色素类物质）。高相液相色谱法则具有操作简便、分析速度快、测定结果准确 度高、灵敏度高、适应性好、重复性好等优点。考虑到维生素 C 片中维生素 C 具有烯二醇 结构，活泼性较好，容易被氧化，对仪器设备要求较高，因此本方案选择采用高效液相色 谱法测定其含量。 三、设计方案 1.仪器与试剂 （1）仪器 十万分之一电子天平 （ BT125D，天平赛多利斯科学仪器 （北京）有限公司）、高效液 相色谱仪 （Agilent 1260，安捷伦科技有限公司）、色谱柱 phenomenex-C （4.6mm×250mm、 18 0.5 μm）、精密酸度计 （上海精科科学仪器有限公司）、超声波清洗器 （ HDL 龙门，张家 港神超声电子有限公司）烧杯、棕色容量瓶等。 （2）试剂 维生素 C 对照品 （中国食品药品检定研究院，纯度：110.0%）、维生素 C 片 （华中药 业股份有限公司，规格：0.1 克×100 片）、乙腈(霍韦尔贸易 （上海）有限公司，色谱纯)、 甲醇 （霍韦尔贸易 （上海）有限公司，色谱纯)、十六烷基三甲基溴化铵 （湖南尔康制药 股份有限公司，分析纯）、优级磷酸二氢钾 （湖南尔康制药股份有限公司，分析纯）、水为 纯化水。 2.溶液的制备 （1）供试品溶液的制备 取维生素 C 片 10 片，精密称定，记录其平均片重，研细，取粉末适量 （约相当于维 生素 C 100mg），精密称定，置于 50ml 棕色容量瓶中，加入适量流动相 25ml，超声波 5 分钟后，放冷，继续加流动相至刻度线，摇匀，经滤纸过滤，取续滤液。精密量取续滤液 1ml 于 25ml 棕色量瓶中，加流动相至刻度线，摇匀，用 0.45 μm 滤膜过滤，取其续滤液， 待用。 （2）对照品溶液的制备 取维生素 C 对照品约 4mg，精密称定，置于 50ml 棕色容量瓶中，加流动相稀释至刻 度线，摇匀，得到维生素 C 对照品溶液 （每 1ml 溶液中含维生素C 约 80 μg），备用。 （3）阴性样品溶液的制备 除不加维生素 C 外，按照处方辅料的比例取淀粉、糊精、羟丙纤维素、亚硫酸