蒙脱石散的质量检测方案.pdfVIP

蒙脱石散的质量检测方案 一、设计背景 随着科技的不断发展，医药行业的发展也非常迅速，其中药品的质量检测在医药行业 的发展中占据着重要地位。蒙脱石散是家中常备药，是用于治疗腹泻的主要药物，配以乳 酸菌素片的效果会更好，蒙脱石散是一种止泻药，具有病原体吸附和肠道黏膜保护作用， 一般用于成人及儿童的急、慢性腹泻的对症治疗。化学名称及主要成分为蒙脱石。蒙脱石 散又称思密达，呈天然蒙脱石微粒粉剂，临床用于辅助治疗食道、胃、十二指肠疾病引起 的相关疼痛症状。蒙脱石散中主要发挥药效的成分是蒙脱石，其质量是决定药品是否合格 的重要因素。药品的质量是指一种药品制剂中包含的国家标准规定有效成分的数量，其中 蒙脱石的有效成分是二氧化硅、三氧化二铝和蒙脱石。蒙脱石散为一类白色或灰白色或微 黄色或微粉色的细粉。设计其质量测定方法时，应根据药品特性、剂型、处方等方面综合 考虑。通过查阅 《中国药典》2020年版二部，了解蒙脱石散的性状、鉴别、检查、含量 测定等等，建立了测试蒙脱石散的质量检测方案。 二、设计依据 通过查阅知网有关蒙脱石散的质量检测的期刊文献，查阅 《中国药典》（2020年版）， 并在此基础上建立蒙脱石散的质量检测方案。目的是了解蒙脱石散的质量检测流程及其现 行蒙脱石散质量标准。依据现行国家标准检验，对其粒度、吸附力、pH、含量测定等进行 试验。其粒度未过筛的重量不得超过1%，pH值为5.0-9.0，蒙脱石应为标示量的95.0%～ 105.0%；含二氧化硅 （SiO ）应为蒙脱石标示量的55.0%～65.0%，含三氧化二铝 （AlO ） 2 2 3 应为蒙脱石标示量的12.0%～25.0%。 三、设计方案 （一）仪器与试药 （1）仪器 万分之一电子分析天平、紫外分光光度计、粒度分析仪 （山东耐克特分析仪器有限公 司）、精密酸度计、干燥器、恒温锅、酸碱滴定管、坩埚、移液管、研钵、玻璃棒、容量 瓶、洗耳球、烧杯、锥形瓶。 （2）试药 蒙脱石散、蒙脱石对照品 （中国食品药品检定研究院）、氟化钙、三氯六氨合钴、稀 硫酸、邻苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、醋酸-醋酸铵缓冲溶液 （pH 6.0）、 乙二胺四醋酸二钠溶液、二甲酚橙指示液、氢氟酸溶液、氢氧化钠溶液、茜素磺酸钠指示 液、乙醇、纯化水。 （二）实验操作步骤 1.性状 本品为类白色或灰白色或微黄色或微红色细粉，味香甜。 2.鉴别 (1) 分别取本品和氟化钙各0.5g，置同一铂坩埚内，加浓硫酸1ml润湿，用已加水 一滴的玻璃皿盖住坩埚，如必要可缓缓加热，在水滴表面有白色胶体生成。 （2）本品含量测定三氧化二铝项下的溶液显铝盐的鉴别反应，取供试品溶液适量， 滴加氢氧化钠试液，即生成白色胶状沉淀；分离，沉淀能在过量的氢氧化钠试液中溶解。 取供试品溶液适量，加氨试液至生成白色胶状沉淀，滴加茜素磺酸钠指示液数滴，沉淀即 显樱红色。 (3) 取本品约4g，加水50ml，搅拌，滤过，滤渣于105℃干燥，取细粉适量，置于 载样架上，将载样架放入干燥器 （含饱和氯化钠溶液，20℃时相对湿度约75%）中约12 小时后取出，将载样架上的样品压平，照X射线衍射法 （通则0451粉末X射线衍射法） 测定，以CuKa为光源，光管电压和光管电流分别为40kV和40mA，发射狭缝、散射狭缝 和接受狭缝分别设置为1°、1°和0.15mm（或相当参数要求），在衍射角（2θ）2°～80° 的范围内扫描，记录衍射图谱。供试品的X射线粉末衍射图谱应与对照品图谱中的蒙脱石 特征峰 ［衍射角 （2θ）分别约为5.8°、19.8°和61.9°］一致。 3.检查 （1）粒度 取本品约10g，加水500ml，强烈搅拌15分钟后 （转速不低于每分钟5000转），将搅 拌后的内容物倾入已用水湿润的药筛 （孔径45μm，预先在105℃干燥至恒重），并用水冲 洗药筛至无混悬液斑后，将药筛置于105℃条件下干燥3小时，称其重。未过筛颗粒的重 量不得过1%。 （2）吸附力 （紫外-可见分光光度法） 供试品溶液 取本品细粉适量 （约相当于蒙脱石0.60g），精密称定，置于具塞锥形瓶 中，精密加0.020mol/L三氯六氨合钴 （Ⅲ）溶液20ml，摇匀，