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布洛芬片的含量测定方案 一、前言 布洛芬又名芬必得，是一种非甾体类解热镇痛抗炎药。本品通过抑制环氧化酶，使合 成的前列腺素减少，产生镇痛、抗炎作用；通过下丘脑体温调节中枢而起解热作用。临床 用于痛风、降低高尿酸和退烧等作用。关于“布洛芬片”的相关资料可以在网站查阅，布 洛芬治疗痛风是通过消炎、镇痛、并不能纠正高尿酸血症。2-(-4-异丁基苯基)丙酸是布 洛芬的化学名称，也称异丁洛芬，α-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸，异丁苯丙酸。按照国 家药检标准布洛芬片每片含布洛芬0.1克，其辅料为:羟丙纤维素、预胶化淀粉、糊精、 淀粉、二氧化硅、硬脂酸镁、羧甲淀粉钠、蔗糖、滑石粉、明胶、硅油、虫白蜡。药品的 含量是药品质量标准中的一个重要项目，是评定药品的主要指标之一。布洛芬片中发挥药 效的成分主要是布洛芬，其含量不合格属于劣药，是不允许生产、销售使用的。可见含量 是决定该药品是否合格的重要因素。因此在设计布洛芬片含量测定方法时，应根据布洛芬 的结构特点，具有的理化性质、布洛芬片剂型特点、处方等方面综合考虑。实验中为测定 布洛芬的含量，参考 《中国药典》 （2020年版）四部、二部，建立了测试布洛芬的高效 液相色谱法。 图1：布洛芬分子式 二、设计依据 主要参考 《中国药典》（2020年版）二部正文、四部通则中高效液相色谱法 （中国药 典通则0512）测定来设计本方案。《中国药典》规定，布洛芬片的含量测定包括溶液制备、 色谱条件和系统适用性实验，测定方法。色谱条件是用C 柱 （4.6mm*250nm，5μm）；用 18 0.01mol/l磷酸溶液 （含0.3%HP0 pH 2.5）-乙腈 60:40为流动相；检测波长为272nm； 3 4 柱温为30℃，其中按布洛芬峰计算理论板数应不低于2500。 三、设计方案 1.仪器与试药 （1）仪器及耗材 CQ 超声波清洗器、酸度计、高效液相色谱仪 （Environmental Express SPE-Express）、超声仪、电子分析天平、10ml、50ml和100ml容量瓶、0.45μm滤膜、移 液管、洗耳球、胶头滴管、烧杯、玻璃棒、试剂瓶、滤纸。 （2）试药 布洛芬片 （每片0.2g，中美天津史克制药），布洛芬对照品 （中国食品药品检定研究 院），乙腈 （色谱纯），甲醇 （色谱纯，天津四友生物有限公司），磷酸 （分析纯），超纯水。 2.色谱条件 （1）色谱柱：C 柱 （Agilent Eclipse ）。 18 （2）流动相：0.01mol/l磷酸溶液 （含0.3%HP0 pH 2.5）-乙腈 60:40。 3 4 （3）检测波长：272nm。 （4）柱温：30℃ 。 （5）进样量：10μl。 （6）流速：1.1ml/min。 （7）空白干扰试验 按照布洛芬片的处方比例和工艺，除了不加布洛芬，其他都同供试品的制备，制成不 含布洛芬的阴性供试品溶液，注入色谱仪进行检测，在相同的保留时间处没有出现布洛芬 色谱峰峰值，表明辅料对测定无干扰，做好记录。 3.供试品溶液的制备 取布洛芬片20片 （如果为糖衣片，去除糖衣），精密称定，计算平均片重。药片倒入 研钵中充分研细，精密称取约相当于布洛芬0.2g 的片粉，放入50ml的量瓶中，加甲醇 2ml超声10min使溶解，加甲醇稀释至刻度，充分摇匀，用0.45μm滤膜滤过，用2ml移 液管准确移取续滤溶液2ml，置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度线，摇匀，作为供试 品溶液。 4.对照品溶液的制备 取经五氧化二磷干燥器内减压干燥至恒重的布洛芬对照品约40mg，精密称定，置50ml 的量瓶中，加入的甲醇溶解，稀释至刻度后摇匀，制成1ml中含有0.80mg的溶液，作为 对照品溶液。 5.专属性试验 甲醇清洗微量注射器后，用微量注射器分别精密吸取供试品溶液、布洛芬对照品溶液 各10μl，分别注入高效液相色谱仪中，按照上述的色谱条件进行测定，