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吲达帕胺片的含量测定方案 一、选题背景 近年来随着慢性病的不断滋长，使得人们受到慢性病的困扰，患有慢性病的患者需 要长期服药以免造成更严重的后果，这也形成了治疗慢性疾病药物的庞大市场。高血压 作为一种常见的慢性疾病，笔者选择了治疗高血压的药物——吲达帕胺片来进行含量检 测，质量好的药物可以促进患者快速恢复健康，同时也可以在市场竞争中处于领先地位。 吲达帕胺，化学名称为N-(2-甲基-2，3-二氢-1H-吲哚-1-基)-3-氨磺酰基-4-氯- 苯甲酰胺。是高血压患者的常用药，其通过抑制远端肾小管皮质稀释段的再吸收水与电 解质来增加尿量，从而发挥抗高血压的作用，主要用于治疗原发性高血压。本方案采用 天津天力士 （辽宁）制药生产的吲达帕胺片，标示量25mg。本片剂外有糖衣，去除糖衣 后呈白色。 吲达帕胺片，主要成分为吲达帕胺 （见图1），另外包含辅料和特殊杂质。成人常 用量口服，一次1片，每日1次。不良反应比较轻而短暂，呈剂量相关。较少见的有： 腹泻、头痛、食欲减低、失眠、反胃、直立性低血压。 少见的有：皮疹、瘙痒等过敏反 应；低血钠、低血钾、低氯性碱中毒。该药的大部分不良反应是剂量依赖性的，采用最 低有效剂量可减少不良反应的发生。因此本品的含量控制特别重要，为保证药品的安全 性、有效性，需采用合适的方法，更准确更高效的测定药物的含量。 图1 吲达帕胺片主药的分子结构 二、设计依据 《中国药典》 （2020年版）采用紫外-可见分光光度法测定吲达帕胺片的含量，首先 制备供试品溶液和对照品溶液，分别在242nm波长处测定吸光度，再按对照品比较法公 式进行计算。本方案采用高效液相色谱法 （HPLC）进行检测，本法采用高效液相色谱仪， 由高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行公离测定的色谱 方法。注入吲达帕胺片的供试品溶液，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离， 并进入检测测器检测，由数据处理系统记录和处理色谱信号。本法分离能力强，能将各 组分从混合物中分离出再逐个分析，是分离混合物的最有力手段。本法灵敏度高、选择 性高、分析速度快，可以很好的控制吲达帕胺片的质量。 三、设计方案 （一）仪器与试剂 1.仪器 高效液相色谱仪 （日本岛津、LG-10ADVP），超声波清洗器 （上海杰理科技有限公 司、CQ-250S）、双量程电子天平 （瑞士梅特勒公司）、紫外分光光度计 （UV-2550型）。 2.试剂 吲达帕胺片 （天津天力士 （辽宁）制药、2.5mg*30片）、超纯水、甲醇、磷酸。 3.色谱条件 色谱柱：Sshim-PackCLCVP-ODSC 柱 （4.6mm*250nm，5μm）； 18 流动相：甲醇：水：冰醋酸 45:50:0:1 （含0.3%HP0 pH 2.25）； 3 4 流速：1.0mL/min； 检测波长：240nm； 温度：30℃。 （二）实验方法 1.对照品溶液的配制 选取中国药品生物制药所生产的对照品 （批号：100257-200903，含量为99.7%），取 对照品20.6mg，精密称重对照品25mL，并稀释到指定刻度作为对照溶液。 2.供试品溶液的配制 取吲达帕胺片 （天津天力士 （辽宁）制药）20片，去糖衣，进行精密称定，混匀， 并将其精准置于25ml量瓶中，加入到甲醇溶解并稀释到制定刻度，经过多次过滤，得到 试剂，即用。 3.色谱对照实验 色谱柱Sshim-PackCLCVP-ODSC 柱 （4.6mm*250nm，5μm），柱温：30℃，波长 18 为240nm，流速为1.0ml/min；流动相：甲醇-水-冰醋酸 （45:50:1）；进量为20μl。 精密量取对照品溶液，用流动相稀释制成每毫升中含吲达帕胺1.65、4.12、8.25、12.38、 16.48ml进行浓度检测，按照对照品实验的方式，分别将20μl置于色谱仪当中 （见图2）， 记录相应的峰值，及检测结果，其中对照进样量μl为横向坐标，峰面积为纵向坐标，进 行线性回归，最终得出回