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氨茶碱片的含量测定实施方案 一、设计背景 氨茶碱是用于支气管扩张的药剂，同时也是一种常用药，其中含有主要成分就是茶碱与乙二胺，可主要用作预防机制（磷酸二酯酶的抑制剂），它是通过抑制磷酸二酯酶起支气管扩张的作用，一眼来讲在临床中主要的治疗就是支气管哮喘，以及慢性的喘急性支气管炎。不仅如此，氨茶碱还有增加心肌收缩作用，同时还能增加骨骼肌收缩力，更有轻度利尿等作用。 基于2020版《中国药典》中关于氨茶碱片的记载，氨茶碱能够改善患者心脏的功能。对心源性的哮喘，通过加强心肌收缩力，增加心脏的排出量，也可以改善，所以在临床中还是比较常用。氨茶碱片在临床医学的功效科用于治疗哮喘，有平喘的作用，另外，在治疗呼吸困难患者的功效是非常明显的。通常来讲，氨茶碱片的治疗效果是非常明显的，氨茶碱片还可用于治疗支气管哮喘等疾病，对各种各样的支气管哮喘和肺气肿，有着很好的调理的效果。不过服用期间要特别注意，有些患者会出现不良反应。不良反应会出现恶心、呕吐、失眠等症状。对于有哮喘持续状态或者急性支气管炎痉挛发作的患者，氨茶碱片并不适用，因此，在临床用药上，具体的细节还需要遵循医生用药方式进行使用。 二、设计依据 本方案利用氨茶碱片的含量测定方案中，分别选取对照品溶液和供应品溶液两种，分别通过高效液相色谱法（简称HPLC）来检测其含量，结合其峰值面积情况，并结合对照溶液实施对照分析，将线性关系在0.2210-5.5266ｕg/mL区间视为关系良好，通过既简单又实用的实验方式来分析氨茶碱片的含量，同时为临床医学在药理药性的研究打下坚实的基础。 三、设计方案 （一）仪器及试药 1.仪器 选取Agilent100高效液相色谱仪（HP1100，CQ-250S超声波清洗器（上海杰理科技有限公司）、pHS-4型酸度计。另外，本方案还选用双光束紫外可见分光光度计UV1901；FA1004型电子分析天平；GTSONIC实验室用脱气超声波清洗。 试剂试药 结合2020版《中国药典》关于“氨茶碱”的检测规定，在试剂的选择上本方案选取广东省韶关市生物化学制药厂生产的姜胆咳喘片（批号20010302，甲醇为分析纯（广州化学试剂厂生产）；水为超纯水。 （二）色谱条件 色谱柱：Agilent?Eclipse?XDB-C18柱（4.6mm*250nm，5μm）； 流动相：甲醇：水=75:25（含0.3%H3P04 ph=2.25） 流速：1.0mL/min， 检测波长：272nm， 温度：25℃。 溶液的配制 1.对照品溶液的制备 取氨茶碱对照品适量，加流动相使溶解并制成每1mL中约含57μg 氨茶碱的溶液，用0.45μm的滤膜滤过，取滤液作为对照品溶液。 2.供试品溶液制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于氨茶碱 5.7mg），置研钵中，加流动相少许，研磨成糊状后，用流动相转移至100mL量瓶中，充分振摇使氨茶碱溶解，加流 动 相 至 刻 度 ，摇 匀 ，用0.45μm的滤膜滤过，取滤液作为供试品溶液。 （四）方法学考察 1.精密度试验 结合精密度检测结果显示，对照品溶液与供应品溶液的平均峰值分别为3017.74和3005.96，相差11.78，而RSD%分别为0.3%和0.8%，相差0.5%，可见二者之间的标准值相差并不是很悬殊，可见在姜胆咳喘片中氨茶碱片的含量是符合标准的。 表1：精密度检测结果 序号 1 2 3 4 5 平均值 RSD% 对照品溶液峰值面积 3156.23 3144.76 3144.04 3159.78 3133.89 3147.74 0.3 供应品溶液峰值面积 2981.45 3047.13 2998.04 2998.16 3004.87 3005.93 0.8 2.重复性试验 表2：重复实验结果 序号 1 2 3 4 5 平均值 RSD% 含量%（以氨茶碱计算） 80.52 80.74 80.87 79.89 80.71 80.55 0.5 利用精密称分别进行5次同等份数的测定，并按照此方法进行检测得出以上结果，最终得出RSD%=0.5（n=5） 回收率试验 称取约阴性样品5片（不含氨茶碱，对试剂提取），精密称取一定量的氨茶碱（分别为供试品被测浓度的80%、100%、120%加入到阴性样品中，研磨使混合均匀，加流动相使氨茶碱溶解并稀释至500.00mL，记录结果，见表3。 表3：回收率检测结果 序号 阴性样品量g 氨茶碱加入量mg 测得茶碱的含量mg 回收率% 实际加入量 以无水茶碱的计算加入量 1 1.4723 23.07 17.243 19.302 100.31 2 1.4736 22.94 19.134 19.249 100.60 3 1.4705 28.08 23.422 23