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西地那非片的含量检测方案 一、前言 西地那非最早是治疗心血管疾病的药物，现在临床上属于治疗勃起功能障碍的功效。 西地那非是治疗男性勃起障碍的药物，又称 “万艾金”（或伟哥），临床用于治疗男性勃 起障碍，有片剂、胶囊等口服药。在网站查阅关于 “西地那非”的相关资料，西地那非化 学成分1-[4-乙氧基-3-[5-（6，7-二氢-1-甲基-7-氧代-3-丙基-1H-吡唑并[4，3d]嘧啶）] 苯磺酰]-4-甲基哌嗪枸橼酸盐；其中对其药理的规定，西地那非药剂为50mg，属男性生 殖系统的药物，在性活动前需要控制其剂量的多少，控制剂量的多少对于提性生活质量提 供保障。西地那非是进口药物，早在1998年4月美国首次上市，是第一个口服的抗勃起 功能障碍的药物，而在在中国也是上市较早的一种治疗勃起功能障碍的药物。经过研究证 明，该药起效迅速，西地那非片主要成分为西地那非，其临床效果确切，副作用比较小， 对于各种类型的勃起功能障碍都有一定的治疗作用。该药品的含量直接影响药品的有效 性，是评定药品的指标之一。设计西地那非片含量测定方法时，应根据西地那非的理化特 性、剂型、处方等方面综合考虑。参考2020版 《中华人民共和国药典》四部，为测定西 地那非片中有效成分的含量，建立了测试西地那非的高效液相色谱法。西地那非结构如下。 图1：西地那非分子式 二、设计依据 通过查阅文献，参考2020年版 《中国药典》四部通则中高效液相色谱法 （中国药典 通则0512）设计测定西地那非含量的方案。高效液相色谱法测定西地那非的含量包括色 谱条件，系统适用性实验要求，测定方法；色谱条件是用十八烷基烷键硅胶为填充剂；以 0.05mol/L磷酸三一胺-甲醇-乙腈 （58:25:17）（pH3.0）为流动相；检测波长为290nm， ℃ 流速为1.0ml/min；柱温为30 。其中理论板数按西地那非峰计算不低于3000。 三、设计方案 1.仪器与试药 （1）仪器 电子分析天平、高效液相色谱仪 （厂家：日本岛津，型号：LC-2010C）、酸度计、CQ 超声波清洗器、玻璃棒、容量瓶 （10ml、50ml和100ml）、0.45μm滤膜、超声仪、烧杯、 滤纸、移液管、洗耳球、胶头滴管、烧杯、试剂瓶。 （2）试药 西地那非片 （每片50mg），西地那非对照品，甲醇 （色谱纯），超纯水，磷酸三一胺 （色谱纯），乙腈 （色谱纯）。 2.色谱条件 （1）色谱柱：十八烷基烷键硅胶 （2.6mm×100mm,5μm）。 （2）流动相：乙腈-0.01mol/L磷酸溶液 40:60 （含0.3%HP0 pH 2.25）。 3 4 （3）检测波长：290nm。 （4）柱温：30℃ 。 μ （5）进样量：20 l。 （6）流速：1.0ml/min。 3.供试品溶液的制备 取西地那非片20片，去除糖衣，精密称定，置研钵中充分研细，精密称取适量 （约 相当于西地那非0.8g），置于50ml的量瓶中，加甲醇30ml超声10min使溶解，加水稀释 至指定刻度，摇匀后用0.45μm滤膜滤过，精密量取续滤溶液2ml，置于10ml量瓶中，加 60%甲醇稀释至刻度，摇匀，取滤液作为供试品溶液。 4.对照品溶液的制备 精密称取西地那非对照品适量，加入60%的甲醇溶液溶解并稀释至1ml中含有0.80mg μ 的溶液，用0.45 m混合滤膜滤过，取续滤液作为对照品溶液。 5.空白干扰试验 按照处方比例和工艺，制成不含西地那非的阴性供试品溶液，进行检测，在相同的保 留时间不出现色谱峰峰值，对测定无干扰做好记录。分别精密吸取“3.供试品溶液的制备” 项下的西地那非供试品溶液、“4.对照品溶液的制备”项下的对照品溶液各10.00μl，分 别注入高效液相色谱仪中，按“1.色谱条件”项下的色谱条件进行测定其峰值，则表明本 方法专属性良好。 6.线性关系考察 精密称取对照品约35mg，置于250ml量瓶中，加入5ml乙腈-水 （9:1）使其溶解超 声5分钟，加入水