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水杨酸的含量检测方案 一、设计背景 水杨酸是一种脂溶性有机酸,是重要的精细化工原料，为阿司匹林以及很多止痛药的生产加工原料,并被广泛用于化妆品的制造中，也常作为食品防腐剂和牙膏防腐剂。 水杨酸在常温下比较稳定。急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。具有部分酸的通性。本品刺激皮肤、黏膜，因能与机体组织中的蛋白质发生反应，所以有腐蚀作用。能使角膜增殖后剥离。其毒性比苯酚弱，但大量服用能引起呕吐、腹泻、头痛、出汗、皮疹、呼吸频促、酸中毒症和兴奋。 其水溶液呈酸性反应，有较强的解热、镇痛作用，抗炎抗风湿作用也较强。另外可用作食品防腐剂、染料消毒剂，药品等。小鼠经口LD50为0.48～1.65g/kg，静脉最小致死量为60mg/kg;大鼠经口LD50为1.5～2.0g/kg;有中度刺激作用，经皮、经口毒性较低。 由于高浓度的水杨酸会对人体造成损害，如刺激皮肤引起过敏反应等。低浓度的水杨酸又不足以引起医疗效果，因此检测其在药品中的含量就尤为重要。同时阿司匹林等药品在放置过程中会分解成水杨酸等物质，检测其含量有助于鉴定药品分解程度，判断药效。 二、设计依据 传统检测水杨酸含量的方法有分子荧光分光光度法、气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、印迹聚合技术检测方法等。但采用电聚合法制备水杨酸分子印迹膜，用于检测水杨酸含量却鲜见报道。 分子印迹技术是一种使聚合物聚合后与模板分子的空间构型相匹配的“空穴”结构的技术。所形成的“空穴”对模板分子有高度识别性，不易受外界干扰,稳定性与重现性好，可用于低浓度样品的检测。 以邻苯二胺和吡咯为复合功能单体，水杨酸作为模板分子，通过循环伏安法在石墨烯修饰的玻碳电极表面制备高选择性及高灵敏度的分子印迹膜。优化了分子印迹电化学传感器的制备条件,对传感器性能进行了表征,并采用传感器实现了对水杨酸的检测。 三、设计方案 （一）仪器与试药 1.仪器：玻碳电极(GCE)、CHI660C电化学工作站(上海辰华仪器公司)；KQ-100DE超声波清洗仪(昆山超声仪器有限公司)；PH-3CB/3CU型PH计(上海越平科学仪器有限公司)；S-3400N扫描电子显微镜(日本日立公司)。 2.试剂：0.5mg/mL氧化石墨烯分散液(GO，南京先丰纳米材料科技有限公司)。 3.试药：水杨酸(SA)、邻苯二胺(o-PPD)、乙腈(MeCN)、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、铁氰化钾、氯化钾、乙酸、乙酰水杨酸、对羟基苯甲酸、苯甲酸、吡咯(Py)、苯甲醛(以上药品均为分析纯, 北京华威锐科化工有限公司) （二）检测条件 玻碳电极：在铁氰化钾探针溶液中出峰电位差为85 mV，经氧化石墨烯分散液涂敷后制成石墨烯修饰玻碳电极(GO/GCE)。 水杨酸印迹电极：41mL（pH=6.6）的磷酸缓冲溶液(PBS)中加入1mLSA溶液（浓度为0.1mol/L）、4 mL 0.1 mol/L o-PPD和4 mL 0.1 mol/L的Py溶液。 （三）溶液的制备 1.对照品溶液的制备 配制浓度分别为1.0×10-8、1.0×10-7、1.0×10-6、1.0×10-5、1.0×10-4、1.0×10-3、1.0×10-2mol/L的标准SA工作溶液。 2.供试品溶液的制备 称取一定量的样品，加一定量的水溶解配制成待测溶液。 3.其他相关试液或者溶液的配制 配制（pH=6.6）的PBS缓冲溶液、1mLSA溶液（浓度为0.1mol/L）、o-PPD溶液（浓度为0.1 mol/L）、Py溶液（浓度为0.1 mol/L）。 （四）方法学考察 1.专属性试验 以MIP/GO/GCE为工作电极，在浓度为1.0×10-4的SA标准溶液中，加入一定不参与反应的杂质，用方波伏安法测定峰电流，进一步计算得到SA检测浓度。若与实际浓度差距较小，则证明MIP/GO/GCE的专属性良好。 选择与SA结构类似的化合物(乙酰水杨酸、苯甲酸、苯甲醛、对羟基苯甲酸)作为干扰物进行选择性实验。分别配制浓度为5.0×10-6 mol/L的SA、乙酰水杨酸、苯甲酸、苯甲醛、对羟基苯甲酸溶液,将MIP/GO/GCE在上述溶液中浸泡吸附24 min,自然干燥后采用方波伏安法在探针溶液中扫描。若与实际浓度差距较小，则证明MIP/GO/GCE的专属性良好。 2.精密度试验 以MIP/GO/GCE为工作电极，在浓度为1.0×10-4的SA标准溶液中，用方波伏安法测定峰电流，进一步计算得到SA检测浓度，进行30次平行实验。若各组测定数据差异性较小，则证明MIP/GO/GCE的精密性良好。 3.线性关系 以MIP/GO/GCE为工作电极,在浓度分别为1.0×10-8、1.0×10-7、1.0×10-6、1.0×10-5、1.0×10-4、1.0×10-3、1.0×10-2 mol/L 的SA标准溶液中,用方波伏安法测定