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钙盐 (1) 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。 (2) 取供试品溶液(1→20),加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀不溶于醋酸,但可溶于盐酸。 镁盐 (1) 取供试品溶液,加氨试液,即生成白色沉淀;滴加氯化铵试液,沉淀溶解;再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即生成白色沉淀。沉淀在氨试液中不溶。 (2) 取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成白色沉淀。分离,沉淀分成两份,一份中加过量的氢氧化钠试液,沉淀不溶;另一份中加碘试液,沉淀转成红棕色。 亚铁盐 (1) 取供试品溶液,加铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。 (2) 取供试品溶液,加1%邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显深红色。 铁盐 (1) 取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即生成深蓝色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶,但加氢氧化钠试液,即分解成棕色沉淀。 (2) 取供试品溶液,加硫氰酸铵试液,即显血红色。 6、无机酸根 硼酸盐 (1) 取供试品溶液,加盐酸成酸性后,能使姜黄试纸变成棕红色;放置干燥,颜色即变深,用氨试液湿润,即变为绿黑色。 (2) 取供试品,加硫酸,混合后,加甲醇,点火燃烧,即发生边缘带绿色的火焰。 碳酸盐与碳酸氢盐 (1) 取供试品溶液,加稀酸,即泡沸,发生二氧化碳气,导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。 (2) 取供试品溶液,加硫酸镁试液,如为碳酸盐溶液,即生成白色沉淀;如为碳酸氢盐溶液,须煮沸,始生成白色沉淀。 (3) 取供试品溶液,加酚酞指示液,如为碳酸盐溶液,即显深红色;如为碳酸氢盐溶液,不变色或仅显微红色。 磷酸盐 (1) 取供试品的中性溶液,加硝酸银试液,即生成浅黄色沉淀;分离,沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。 (2) 取供试品溶液,加氯化铵镁试液,即生成白色结晶性沉淀。 (3) 取供试品溶液,加钼酸铵试液与硝酸后,加热即生成黄色沉淀;分离,沉淀能在氨试液中溶解。 碘化物 (1) 取供试品溶液,加硝酸银试液,即生成黄色凝乳状沉淀;分离,沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。 (2) 取供试品溶液,加少量的氯试液,碘即游离;如加氯仿振摇,氯仿层显紫色;如加淀粉指示液,溶液显蓝色。 铵盐 (1) 取供试品,加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发生氨臭;遇湿润的红色石蕊试纸,能使之变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 (2) 取供试品溶液,加碱性碘化汞钾试液1滴,即生成红棕色沉淀。 银盐 (1) 取供试品溶液,加稀盐酸,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀能在氨试液中溶解,加硝酸,沉淀复生成。 (2) 取供试品的中性溶液,加铬酸钾试液,即生成砖红色沉淀;分离,沉淀能在硝酸中溶解 其他一般鉴别试验 苯甲酸盐 (1) 取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液,即生成赭色沉淀;加稀盐酸,变为白色沉淀。 (2) 取供试品,置干燥试管中,加硫酸后,加热,不炭化,但析出苯甲酸,在试管内壁凝结成白色升华物。 (三)专属鉴别试验 药物的专属鉴别试验(specific identification test)是证实某一种药物的依据,它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物的真伪。 (一)化学鉴别方法 1、呈色反应鉴别法 2、沉淀生成反应鉴别法 3、荧光反应鉴别法 4、气体生成反应鉴别法 5、测定生成物的熔点 三、专属鉴别方法 1、呈色反应鉴别法 苯巴比妥 (1) 取本品约10 mg,加硫酸2 滴与亚硝酸钠约5 mg ,混合,即显橙黄色,随即转橙红色。 (2) 取本品约50 mg,置试管中,加甲醛试液1 mL ,加热煮沸,冷却,沿管壁缓缓加硫酸0.5 mL ,使成两液层,置水浴中加热。接界面显玫瑰红色。 盐酸土霉素 取本品约0.5 mg,加硫酸2 mL,即显深朱红色;再加水1 mL,溶液变为黄色。 维生素C 取本品约0.2 g,加水10 mL溶解,取溶液5 mL,加二氯靛酚钠试液1-2滴,试液的颜色消失。 2、沉淀生成反应鉴别法 异烟肼的鉴别 取本品约10 mg,置于试管中,加水2 mL溶解后,加氨制硝酸银1 mL,即发生气泡与黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜。
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