药物分析课件版 第二章 药物的鉴别试验.pptVIP

光谱鉴别法 如：羟苯乙酯和羟苯丁酯红外图谱比较 二、常用鉴别试验方法 * 光谱鉴别法 中国药典采用标准图谱对照法 BP 采用标准图谱对照法、对照品法 USP 采用对照品法 JP 规定条件下测定一定波长处特征吸收峰 二、常用鉴别试验方法 * 光谱鉴别法 二、常用鉴别试验方法 * 3 近红外光谱法（NIR） 4 原子吸收法 5 核磁共振法（NMR） 6 质谱鉴别法（MS） 7 X射线粉末衍射法 色谱谱鉴别法 适用于复杂环境下药物有效成分及杂质鉴别,具有分离、分析同时进行的特点 色谱鉴别法（HPLC GC TLC) 二、常用鉴别试验方法 * 是利用不同特质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（Rf值或保留时间）进行的鉴别试验。 薄层色谱鉴别法 瑞士CAMAG SCANNER 3 薄层扫描仪 岛津CS-9000 双波长薄层扫描仪 HPLC法 GC法 色谱谱鉴别法 （1）高效液相色谱法(HPLC) 供试品和对照品色谱峰保留时间一致 （2）气相色谱法(GC) 同HPLC要求 二、常用鉴别试验方法 尿嘧啶 羟苯乙酯 羟苯丙酯 * 色谱谱鉴别法 （3）薄层色谱法(TLC) 对照品比较法 供试品斑点与对照品的Rf值及斑点的颜色应一致 样 对 样 对 样 对 A B C 二、常用鉴别试验方法 * 色谱谱鉴别法 在ChP2010中，对TLC鉴别法做出了明确要求： 1供试品与同浓度对照品颜色与位置应一致，斑点大小应大致相同； 2供试品与对照品等体积混合，应显示单一，斑点紧密； 3选用与供试品化学结构相似药物对照品或杂质对照品，两者的Rf值应不同； 4上述两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点（分离效能）。 二、常用鉴别试验方法 * 显微鉴别法 （1）中药材饮片（何首乌） 二、常用鉴别试验方法 * 显微鉴别法 （2）中药的切面图和粉末显微图 二、常用鉴别试验方法 * 生物学法 DNA遗传物质标记（PCR扩增） 二、常用鉴别试验方法 白花蛇舌草DNA研究 1 2 3 4 5 6 7 M 8 9 10 11 12 13 14 M 不同产地白花蛇舌草 DNA指纹图谱 Primer BA0037： GTGATCGCAG 1 福建宁化 2 福建沙县 3 福建武平 4 福建省 5 广西邕宁 6 广西省 7 广东省 8 广东龙门 9 广东省 10 广东省 11 湖南省 12 云南昆明 13 湖北省(伪品) 14 广西省(伪品) * 指纹图谱法 指纹图谱(HPLC) 二、常用鉴别试验方法 注射用双黄连指纹图谱 * 指纹图谱法 指纹图谱(HPLC) 二、常用鉴别试验方法 注射用双黄连指纹图谱 * 指纹图谱法 指纹图谱(GS-MS、HPLC-MS) 二、常用鉴别试验方法 串联气质法－84种农药对照品溶液总离子色谱图（三重四极杆串联质谱检测器） 串联液质法－人参加样溶液总离子色谱图（三重四极杆串联质谱检测器） * ② 化学法和仪器法相结合,每种药品一般选用2～4种方法进行鉴别试验,相互取长补短 总 结 ① 方法要有一定的专属性、灵敏性、 且便于推广 ③ 尽可能采用药典中收载的方法 二、常用鉴别试验方法 * 鉴别试验必须依据化学反应或物理特性产生变化，而这些能被觉察的变化受许多因素的影响，所以鉴别试验必须在规定的条件下才能完成。否则鉴别试验是观察不到试验结果。 三、鉴别试验的条件 * 溶液的浓度 溶液的温度 溶液的酸碱度 鉴别试验的影响因素 试验时间 三、鉴别试验的条件 干扰成分 * 三、鉴别试验的条件 * （一）溶液的浓度 加入各种试剂的量一般是过量的，溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度。 鉴别试验多采用观察沉淀、颜色或测定各种光学参数（如UV法中λmax, A, E1%1cm）的变化来判定结果，药物的浓度直接影响上述参数的变化，必须由实验筛选后作出严格规定。 三、鉴别试验的条件 * （二）溶液的温度 T对化学反应的影响很大，一般T每升高10℃，反应速度增加2—4倍。但T的升高也可使某些生成物分解，颜色发生变化。 （三）溶液的酸碱度 许多鉴别反应都需在一定酸碱度的条件下才能进行。溶液酸碱度的作用在于能使各反应物有足够的浓度处于反应活化状态，使反应生成物处于稳定和易于观测的状态。 三、鉴别试验的条件 * （四）试验时间 有机化合物的化学反应和无机