药物分析 14维生素类药物.pptVIP

性质 1.大分子有机化合物——脂溶性 2.共轭多烯醇侧链 ——不稳定性 密闭、遮光、低温 ——有紫外吸收 3.在氯仿中与三氯化锑反应 VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000IUVitA/丸；平均装量0.07985g/丸)装量差异项下的内容物 0.1287g 至10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置另一50 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为 A300 ：0.374 A316 ：0.592 A328 ：0.663 A340 ：0.553 A360 ：0.228 （三）三氯化锑比色法 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) 游离生育酚 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分,非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应。 碘量法 （一） 四、含量测定 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6 （2）稀醋酸 （1）新沸过的冷水 酸性环境中VitC被空气中O2氧化的速度减慢 讨论 4、 （3）立即滴定 赶走水中O2 减少O2的干扰 ( 4 ) 蓝色30S不褪 反应完全 附加剂干扰的排除 片剂 —— 赋形剂 —— 过滤 注射剂 —— 抗氧剂 —— 丙酮 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 自身指示终点法 2，6 - 二氯靛酚钠滴定法 （二） USP JP 无色 玫瑰红色 （2）快速滴定 2min内 （1）酸性环境 HPO3-HAc 稳定VitC；滴定液颜色变化 防止其他还原性物质干扰 （3）剩余比色测定 （测剩余染料） （定量过量） 讨论 1.色谱条件 2.标准系列溶液配制 3.样品溶液配制 4.专属性（和干扰物质分离） 5.方法学（线性、精密度、回收率） 6.样品测定 HPLC法 （三） 第四节 维生素D 维生素D3 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 （二）性质 1.性状 2.溶解性 溶于有机溶剂不溶于水 3.不稳定性 含多个烯键，易氧化 4.旋光性 手性碳原子 5.显色反应 甾类化合物共有反应 6.UV 二、鉴别试验 （一）显色 1.与醋酐-浓硫酸——CHP 样品氯仿溶液+醋酐、硫酸→黄色→红色→紫色→绿色 2.与三氯化锑反应 3.其他显色反应 可用于鉴别，但专属性差 （二）比旋度 （三）TLC、HPLC等 （四）VitD2与VitD3的区别 样品10mg溶于乙醇10ml，取0.1ml，加乙醇1ml、85%硫酸5ml →显红色，570nm有最大吸收→VitD2 →显黄色，495nm有最大吸收→VitD3 三、杂质检查 （一）麦角甾醇 方法：样品10mg + 90%乙醇2ml溶解→+ 洋地黄皂苷溶液2ml→混合，放置18h，不得发生浑浊或沉淀 （二）前维生素D的光照产物 Δ Δ 异构化 异构化 前维生素D 5,7-二烯 光甾醇 速甾醇 5,6-反式维生素D 前维生素D 维生素D 四、含量测定——正相HPLC 供试品溶液配制 对照品贮备溶液的制备 内标溶液:邻苯二甲酸二甲酯溶液1mg/ml 色谱条件: 固定相 硅胶 流动相 正己烷-正戊醇(997:3) VitD和前VitD经折算成VitD的总量 （AsMr - f1MsAr1） （Ar2Ms） 校正因子测定 VitD校正因子f1=——— As/CsAr/Cr S—内标R—对照 前VitD校正因子f2=———————— Ar1—VitD的峰值；Ar2—前VitD的峰值 第一法 无维生素A醇及其他杂质干扰 取各该制剂项下制备的供试品溶液直接进行测定，计算 Mi=（f1×Ai1+f2Ai2）Ms/As 第二法 供试品中有杂质干扰