药物分析课件版 8.7 药物制剂分析1.pptVIP

71-75.下列检查各适用于哪一种制剂 A.常规片剂 B.小剂量规格的片剂 C.两者均需 D.两者均不需 71. 重量差异检查  72. 含量均匀度检查  73. 含量测定 74. 装量限度检查 75. 崩解时限检查 A B C D C 含量均匀度通常是指 、 、 或 等制剂中的单剂含量偏离标示量的程度。 凡检查含量均匀度的制剂不再检查 。 小剂量片剂 膜剂 胶囊剂 注射用无菌粉末 重(装)量差异 溶出度系指药物从 或 等口服固体制剂在规定的 溶剂中溶出的 和 。 凡检查溶出度的制剂，不再进行 的检查。 胶囊剂 片剂 速度 程度 崩解时限 当注射剂中含有NaHSO3 、Na2SO3等抗氧剂干扰测定时，可以用 A．加入丙酮作掩蔽剂 B．加入甲酸作掩蔽剂 C．加入甲醛作掩蔽剂 D．加盐酸酸化，加热使分解 E．加入氢氧化纳，加热使分解 片剂中的赋形剂常对主药的含量 测定带来干扰，如糖类（淀粉、糊精 等）对 滴定法有干扰， 硬脂酸镁对 滴定法和 滴定法有干扰。 氧化还原 非水碱量法 配位 排除 4 提取分离法 排除 5 改用其他方法测定 如UV法 原料 溴量法 注射液 UV法(含焦亚硫酸钠) 例 重酒石酸间羟胺 （二） 等渗溶液 Na+ 对离子交换法有干扰 Cl- 对银量法有干扰 复方乳酸钠注射液 例 （三） 溶剂油 油中杂质甾醇、三萜类有 UV吸收 干扰 排除 （1）主药量大，取样量少 稀释后直接测定（以空白溶 剂油作空白对照） （2）柱色谱或TLC法分离后测定 （3）提取后HPLC法测定 （4）容量法测定 例 维生素K1注射液 含量测定 ChP（1985）柱色谱——UV法 ChP（1990）HPLC法（外标法） 平均回收率98.6% RSD = 0.24%（n = 6） 丙酸睾酮注射液 含量测定 USP（21）柱色谱——UV法 ChP（2000）甲醇提取——HPLC法 例 例 碘化油注射液 含量测定 △ （四） 其他 1. 稳定剂 例 10%葡萄糖酸钙注射液 氢氧化钙、乳酸 干扰 配位滴定法 措施 *规定加入量≤5.0%含钙量 *规定本品含葡萄糖酸钙量应 为标示量的97.0～107.0% 2、 防腐剂 苯甲酸、苯甲醇、丙二醇 干扰 UV法 氧化还原滴定法 酸碱滴定法 3、 溶剂水 干扰 非水溶液滴定法 排除 药物遇热稳定时 蒸干后测定 药物遇热会分解 有机溶剂提取 后测定 注射液的分析步骤 观察溶液的色泽和澄明度 鉴别实验 检查 常规检查：澄明度检查、装量限度检查、热原实验和无菌实验 含量测定 三、糖浆剂分析 糖浆剂指含有药物、药材提取物或芳香物质的浓蔗糖水溶液 其主要药物含量测定时采用重量法、中和法、银量法、络合滴定及亚硝酸钠等测定方法 若有干扰时，可用有机溶剂提取后再进行测定 四、软膏剂分析 软膏剂指药物与适宜基质制成具有稠度膏状外用制剂 其质量指标有： 刺激性实验、酸碱度、涂展性测定、分层实验、药物释放、穿透和吸收测定、含量测定 排除干扰的方法： 加热液化后直接测定 滤除基质后测定 溶解基质后测定 提取分离 灼烧法 双相滴定 第四节 复方制剂分析 复方制剂为含有两种或两种以上有效成分的制剂 主要分析途径： 不经分离，直接测定 — 要求各成分互不干扰 经适当处理或分离后测定 —各成分间干扰较大 一、不经分离直接测定法 （一）在不