药物分析课件版 第十一章 吩噻嗪类抗精神病药物的分析.pptVIP

吩噻嗪类抗精神病药物的分析 premise 抗精神病药(Antipsychotic drugs)又称强安定药或神经阻滞剂(Neuroleptic)。是一组用于治疗精神分裂症及其它精神病性精神障碍的药物。在通常的治疗剂量并不影响患者的智力和意识，却能有效地控制患者的精神运动兴奋、幻觉、妄想、敌对情绪、思维障碍和异常行为等精神症状。 目前临床常用的抗精神病药按化学结构可分为五类: （1） 吩噻嗪类是最早合成的抗精神病药物; （2） 丁酰苯类; ---氟哌啶醇 （3） 硫杂蒽类; ---氯普噻吨 （4） 萝芙木生物碱类仅利血平用于精神科临床; （5） 其它类常用的有氯氮平、舒必利等。 Contents 结构与性质 结构与性质 结构与性质 鉴别试验 鉴别试验--化学法 鉴别试验--化学法 鉴别试验--化学法 鉴别试验—氧化显色 试验操作： ChP2010 盐酸氯丙嗪 取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴即显红色，渐变淡黄色。 ChP2010 盐酸氯丙嗪片 取本品，除去包衣，研细，称取细粉适量（约相当于盐 酸氯丙嗪50mg)，加水5ml,振摇使盐酸氯丙嗪溶解，滤过；滤液照盐酸氯丙嗪项下的鉴别(1)、(4)项试验，相同的反应。 JP 15 盐酸氯丙嗪与盐酸氯丙嗪片 与三氯化铁试液 红色。 鉴别试验--化学法 3. 与钯离子配合显色反应 ChP2010 癸氟奋乃静 鉴别试验--化学法 鉴别试验--化学法 鉴别试验—光谱法 红外光谱 紫外光谱 鉴别试验—光谱法 鉴别试验—光谱法 TLC USP32-NF27—奋乃静注射液。 薄层板：硅胶ＧＦ 254 (20cm×20cm) 展开剂：丙酮-氨水（200:1） 显色剂：碘铂酸钾试液 供试品溶液主斑点与对照品溶液主斑点的Rf值 应一致 鉴别试验—色谱法 非水溶液滴定法 原理 非水溶液滴定法 分光光度法 直接分光光度法 ChP2010盐酸氯丙嗪片的含量测定方法： 避光操作。取本品10片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于盐酸氯丙嗪10mg)，置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)70ml ，振摇使盐酸氯丙嗪溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml ，置100ml 量瓶中，溶剂稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(附录ⅣA)，在254nm 的波长处测定吸收度，按C17H19ClN2S.HCl的吸收系数（ ）为915 计算，即得。 钯离子比色法 吩噻嗪类药物在pH2±0.1的缓冲液中，与钯离子(Pd2+)形成红色配合物，在500nm波长附近具有最大吸收，故可以采用比色法测定其含量。由于钯离子仅与未被氧化的硫元素配合显色，消除了药物中氧化物对测定的干扰。 比色液的浓度：50--250μg/ml 比色液稳定时间：10min，2h 应用：USP32-NF27 盐酸异丙嗪片的含量测定 高效液相色谱法 有关物质检查—奋乃静 含 量 测 定 酸碱滴定 分光光度法 液质联用 非水溶液滴定 乙醇-水中NaOH滴定 直接分光光度法 提取后分光光度法 液相色谱—质谱联用技术 导数分光光度法 液相色谱法 反相高效液相色谱法 离子对高效液相色谱法 比色法 一般方法 冰醋酸作为溶剂，若滴定氢卤酸盐，则加5%醋酸汞的冰醋酸溶液，用高氯酸(0.1mol/L)滴定，并用空白试验校正。 问题讨论 适用范围：Kb＜10-8的有机碱盐 酸根影响：高氯酸＞氢溴酸＞硫酸＞盐酸＞硝酸 滴定剂稳定性：温度、贮藏条件都有影响 终点指示方法：结晶紫指示剂，电位法 ChP2010盐酸氯丙嗪的含量测定方法： 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml与醋酐30ml，振摇溶解后，加醋酸汞试液5ml与橙黄Ⅳ指示液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显玫瑰红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于35.53mg 的C17H19ClN2S.HCl 。 USP32-NF27 盐酸异丙嗪片的含量测定 Assay— Buffered palladium chloride solution— Transfer 500 mg of palladium chloride to a 250-mL beaker, add 5 mL of hydrochloric acid, and warm on a steam bath. Add 200 mL of hot water in small