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吡拉西坦的含量快速测定分析中库仑滴定法的应用 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：吡拉西坦的含量快速测定分析中库仑滴定法的应用 1 1、实验部分 2 2、结果与讨论 4 3、结论 6 文2：高中地理教材分析中解释结构模型法的运用 6 一、ISM分析法介绍及特点 7 （ 一）ISM分析法介绍 7 （ 二）ISM分析法特点 8 二、ISM分析法进行地理教材分析的流程和作用 8 （ 一） 流程（ 见图1） 8 （ 二） 作用 8 三、利用ISM分析法分析“冷热不均引起大气运动” 9 （ 一） 筛选知识元素，形成子目标 9 参考文摘引言： 9 原创性声明（模板） 10 文章致谢（模板） 11 正文 吡拉西坦的含量快速测定分析中库仑滴定法的应用 文1：吡拉西坦的含量快速测定分析中库仑滴定法的应用 吡拉西坦属于γ-氨基丁酸衍生物，分子式为C6H10N2O2，可促进脑内ATP、乙酰胆碱的合成，从而加快大脑皮层神经兴奋的传导，改善急、慢性脑血管或其他中毒性脑病等多种原因所致的记忆减退和轻、中度脑功能障碍，进而提高患者的学习记忆能力[1，2]。目前测定吡拉西坦含量的分析方法主要有光谱法[3，4]、色谱法[5，6]及凯氏定氮法[7]，其中光谱法主要为分光光度法和荧光光谱法，上述方法操作虽简便且快速，但灵敏度较低，并易受共存物质在相同波长下的干扰;色谱法主要为气相色谱法和液相色谱法，其中液相色谱法是中国药典规定方法，专属性与灵敏度均较好，但检测成本较高;凯氏定氮法则操作繁琐，需待样品完全破坏后再进行滴定，耗时较长，因此建立一种操作简便、快速、结果准确的分析方法用于吡拉西坦的含量检测具有重要意义。 库仑滴定法是一种电化学分析方法，与常规滴定方法相比，具有无需提前配制、标定标准溶液，操作简便、快速等优点[8]。该分析方法通过确定电解电流和滴定时间，依据法拉第电解定律，计算得到结果，已被广泛用于制药、化工、生物、食品等领域[9，10，11]。本研究采用库仑滴定法测定吡拉西坦的含量，探讨实际测定条件对结果的影响，从而为相关产品的质量检测研究提供参考。 1、实验部分 主要仪器与试剂 ZDJ-5型库仑滴定仪(上海仪电科学仪器股份有限公司);ME104型电子天平(梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司);铂片工作电极(1cm×1cm，自制);铂丝辅助电极(内为铂丝，5cm×，外部套有玻璃管，底部为陶瓷砂芯，自制);指示电极对为两支铂片电极(1cm×1cm，自制) 吡拉西坦1(原料级，YT医药公司);吡拉西坦2(原料级，AP医药公司);吡拉西坦3(原料级，ZZ医药公司);硫酸铵(优级纯)、溴化钾(分析纯)、硫酸铜(分析纯)、硫酸钾(分析纯)、硫酸(分析纯)(国药集团化学试剂有限公司);实验用水为去离子水。 氮标准溶液制备:准确称取一定量的干燥恒重硫酸铵，用水稀释配制成/L氮标准溶液，备用。 实验方法 .1样品预处理 在干燥的凯氏烧瓶内加入(精确至)样品后，，并缓慢滴加10mL浓硫酸溶液，加热至液体澄明，置冷，转移至50mL容量瓶内，以水定容，摇匀备用[12] .2测定步骤 向装有，准确加入样品，搅拌5min后，依次放入工作电极与指示电极，连接库仑滴定仪，设置电流强度后，利用电位突跃指示终点，按照下式计算样品中吡拉西坦的含量，平行测定6次。 w={[(I×t)/(Z×F)]×(1/3)×142×V}/[m×(1?wH2O)]×100% 式中:w为吡拉西坦的含量，%;I为电解电流强度，mA;t为电解至滴定终点时间，s;1/3为反应系数;Z为转移的电子数，2;F为法拉第常数，96500C/mol;V为定容体积，mL;142为吡拉西坦摩尔质量，g/mol;m为称样量，mg;wH2O为样品含水量， 按照药典方法测定，采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以V(甲醇)∶V(水)=10∶90为流动相，在210nm检测波长下，采用外标法分别测定3种样品的吡拉西坦含量[13] 根据相关标准所述的分析步骤和含量计算方法，分别测定3种样品的吡拉西坦含量[7] 2、结果与讨论 电解质溶液酸度的选择 样品经酸处理后，其化学结构中胺基和吡咯环中氮原子转化为NH+4，电解过程中溴化钾电解质被定量氧化生成br2后，即刻在碱性电解液内发生歧化反应生成brO-，与样品中NH+4定量发生氧化还原反应[14]，采用四硼酸钠-溴化钾分别配制不同pH的电解液，考察不同pH电解质溶液对氮标准溶液浓度测定的影响，结果见表1。由表1可知，当电解液为时，测定结果回收率接近100%，若电解液pH过低，生成滴定剂brO-较困难，可能出现系统误差，而pH过高，样品中氮原子质子化可能不完全