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地锦草化学成分研究(化学论文资料)
目录
TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1
正文 1
文1:地锦草化学成分研究 1
1 仪器与材料 2
2 提取与分离 2
3 结构鉴定 3
文2:白背三七化学成分研究 6
1 仪器与材料 7
2 提取与分离 8
3 结构鉴定 8
参考文摘引言: 11
原创性声明(模板) 12
文章致谢(模板) 13
正文
地锦草化学成分研究(化学论文资料)
文1:地锦草化学成分研究
地锦草为地锦Euporbia humifusa Willd或斑地锦Euporbia maculata L..的干燥全草。地锦草分布广泛,资源丰富。历版《中国药典》均收载地锦草,其味辛,性平,归肝、大肠经,具有清热解毒,凉血止血之功效。药理研究表明地锦草具有抗菌、抗病毒、止血、止泻、抗氧化、保肝、抑制肾功能损伤、抗肿瘤、抗焦虑和镇痛等作用[1]。已报道的文献中关于地锦草化学成分的研究较少,为探寻其有效成分,本文对地锦草进行了系统的化学成分研究,从乙醇提取物的正丁醇萃取部分得到了8个化合物(Ⅰ~Ⅷ),其中化合物Ⅲ,Ⅵ,Ⅶ和Ⅷ为首次从该植物中分离得到。
1 仪器与材料
Yanaco MP-S3显微熔点测定仪;HITACHI 200-20型紫外分光光度计;bruker ARX-300型核磁共振仪(TMS为内标,DMSO-d6为溶剂);Shimadzu 2010型质谱仪。柱色谱用硅胶及薄层色谱用硅胶G(青岛海洋化工厂);柱色谱用聚酰胺及薄层色谱用聚酰胺(浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂);Sephadex LH-20(Pharmacia公司)
地锦草于购自河北祁新中药颗粒饮片有限公司。槲皮素对照品(中国药品生物制品检定所)
2 提取与分离
地锦草干燥全草 kg,95 %乙醇回流提取3次,趁热过滤,合并滤液,减压回收乙醇,浸膏加适量水分散,依次用石油醚(60 ~ 90 ℃)、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到相应萃取物。正丁醇萃取物(80 g)经硅胶柱色谱,氯仿-甲醇(100 : 0 ~ 0 : 100)梯度洗脱,共收集到363个流分,每个流分约2700 mL。 ~ 186得到化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅴ的粗品,化合物Ⅰ,Ⅱ,和Ⅴ的粗品,用Sephadex LH-20柱色谱(甲醇洗脱)进行纯化,分别得到化合物Ⅰ(308 mg),Ⅱ(425 mg)和Ⅴ(186 mg)。 ~ 89( g), ~ 159( g),和 ~ 201( g)经聚酰胺和Sephadex LH-20柱色谱纯化,分别得到化合物Ⅳ(47 mg),Ⅲ(36 mg)和Ⅷ(72 mg)。 ~ 194( g)经聚酰胺和Sephadex LH-20柱色谱纯化,得到化合物Ⅵ(27 mg)和Ⅶ(35 mg)
3 结构鉴定
化合物Ⅰ 浅黄色粉末(甲醇),mp 226~228 ℃,盐酸镁粉反应阳性,三氯化铝反应呈黄绿色荧光。UV(MeOH)nm:270,335。ESI-MS m/z:431[M - H]-。1H-NMR(DMSO-d6)δ:(1H,s,5-OH),(1H,s,4′-OH),(2H,d,J = Hz,H-2′,6′),(2H,d,J = Hz,H-3′,5′),(1H,s,H-3),(1H,s,H-8),(1H,s,H-6)。13C-NMR(DMSO-d6)δ:(C-4),(C-7),(C-2),(C-5),(C-4′),(C-9),(C-2′,6′),(C-1′),(C-3′,5′),(C-10),(C-3),(C-1″)(C-6),(C-8),(C-5″),(C-3″),(C-2″),(C-4″),(C-6″)。以上数据与文献[2]报道一致,故鉴定为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷。
化合物Ⅱ 浅黄色粉末(甲醇),mp 252~254 ℃,盐酸镁粉反应阳性,三氯化铝反应呈黄绿色荧光。UV(MeOH)nm:258,348。ESI-MS m/z:447[M - H]-。1H-NMR(DMSO-d6)δ:(1H,s,5-OH),(1H,dd,J = , Hz,H-6′),(1H,d,J = Hz,H-2′),(1H,d,J = Hz, H-5′),(1H,d,J = Hz,H-8),(1H,s,H-3),(1H,d,J= Hz,H-6),(1H,d,J = Hz,H-1″)。?13C-NMR(DMSO-d6)δ:(C-4),(C-2),(C-7),(C-5),(C-9),(C-4′),(C-3′),(C-1′),(C-6′),(C-5′),(C-2′),(C-10),(C-3),(C-1″),(C-6),(C-8),(C-3″),(C-5″),(C-2″),(C-4″),(C-6″)。以上数据与文
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