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4) 滴定速度 滴定管尖端插入液面下快速滴定 于液面下，一次将大部分NaNO2滴定液加入 加快反应速度，避免HNO2挥发和分解 将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗后再慢慢滴定。 第30页，共55页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 3．指示终点的方法 1）外指示剂法 常用指示剂：KI-淀粉糊剂或指示液 终点判断： 2NaNO2 + 2KI + 4HCl → 2NO + I2↓ + 2KCl + 2NaCl + 2H2O (稍过量) 第31页，共55页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 缺点： 易混淆终点： 未达终点时，KI在滴定液的强酸性条件下遇光被空气中的氧氧化析出碘，与淀粉显蓝色。 多次外试损失样品 2）永停滴定法 第32页，共55页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 1. 消除氢卤酸的干扰 HX在冰醋酸中，酸性较强，需消除影响。 传统方法（Chp2005版及以前）： 滴定前，加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使生成在冰HAc中难解离的氯化高汞。 （二）非水溶液滴定法 第33页，共55页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 非水滴定中汞盐的革除： 2010年版中国药典中，含量测定项下最大的变化： 不再用醋酸汞消除氢卤酸的干扰 有机碱氢卤酸盐类原料药含量测定新方法 加乙酸酐的高氯酸电位滴定法 以醇类为溶剂的氢氧化钠电位滴定法 第34页，共55页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 2. 加入醋酐的作用 增强弱碱的碱性，使滴定突跃敏锐 2(CH3CO）2O → （CH3CO）3O+ + CH3COO- 醋酐合乙酰氧离子比H2+Ac醋酸合离子的酸性强。 消除溶剂中存在的微量水 （CH3CO）2O + H2O → 2CH3COOH 第35页，共55页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 (三) HPLC法 盐酸利多卡因注射液 p251 (四) 体内药物分析 第36页，共55页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 第九章 苯乙胺类药物的分析 第37页，共55页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 一．结构和性质 （一）基本结构 含1个或2个酚羟基的苯环 第38页，共55页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 （二）典型药物 第39页，共55页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 （三）主要理化性质 弱碱性： 烃氨基侧链 光学活性：盐酸多巴胺除外 UV、IR 官能团反应特性 第40页，共55页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 酚羟基特性： 与Fe3+等重金属离子配合呈色 易氧化呈色 脂肪伯氨基：与亚硝基铁氰化钠反应 芳环侧连的氨基醇结构：双缩脲反应 双缩脲（NH2CONHCONH2） 在强碱性溶液中，双缩脲与CuSO4形成紫色络合物，称为双缩脲反应 第41页，共55页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 关于芳香胺类药物 第1页，共55页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 对氨基苯甲酸酯类 芳酰胺类 第2页，共55页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 对氨基苯甲酸酯类药物 基本结构: 一.基本结构和典型药物 第3页，共55页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 典型药物: 第4页，共55页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 基本结构： 共性：芳酰氨基 芳酰胺类药物 第5页，共55页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 典型药物： 第6页，共55页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 二、理化性质 1．芳伯氨基特性、水解后显芳伯氨基特性 盐酸丁卡因：无 Ar-NH2 特性 利多卡因： 难水解 盐的水溶液稳定 第7页，共55页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 重氮化-偶合反应 与芳醛缩合形成Schiff碱的反应 Schiff碱：伯胺和醛、酮反应生成的化合物 ArCHO + H2N-R → ArCH=NR + H2O 氧化变色 第8页，共55页，2022年，5月20日，3点31分，星期六 2.水解特性 酯键、酰胺键：水解 对氨基苯甲酸酯类