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水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法 　　摘要：分别总结了气相色谱法、气相色谱质谱法、离子色谱法以及液相色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸的方法。总体来说，气相色谱法及气相色谱质谱法需要对样品进行预处理，比较繁琐。离子色谱法虽然不用进行预处理，但是测定结果容易受到水中其它阴离子的影响，高效液相色谱法也不用对样品进行预处理，但是检出限比较高，和质谱检测器进行串联可以达到比较好的结果。实验室分析人员可以根据自身不同的情况选择合适的分析方法。 　　关键词：二氯乙酸;三氯乙酸;气相色谱法;离子色谱法;液相色谱法 　　中图分类号：o657文献标识码：a文章编号：1671-0460（2019）07-1626-04 　　abstract：thedeterminationmethodsofdichloroaceticacidandtrichloroaceticacidinwaterbygaschromatography，gaschromatography-massspectrometry，ionchromatographyandliquidchromatographyweresummarizedinthispaper.ingeneral，gaschromatographyandgaschromatography-massspectrometrymethodsrequirethepretreatmentofsamples，whichisrathertedious.althoughionchromatographymethoddoesnotrequirepretreatment，thedeterminationresultsareeasilyaffectedbyotheranionsinthewater.highperformanceliquidchromatographymethodalsodoesnotrequirepretreatmentofthesamples，butthedetectionlimitisrelativelyhigh，howeverhighperformanceliquidchromatographycombinedwiththemassspectrometrydetectorcanachievebetterresults.laboratoryanalystsshouldchooseappropriateanalyticalmethodsaccordingtotheirownsituations. 　　keywords：dichloroaceticacid;trichloroaceticacid;gaschromatography;ionchromatography;liquidchromatography 　　二氯乙酸和三氯乙酸是石油化工行业中重要的中间体，用氯气对生活饮用水进行消毒时也会副产卤代乙酸，而且卤乙酸是氯化消毒副产物中除三卤甲烷以外最多的一类，所以石化行业废水以及生活饮用水中都或多或少的含有卤代乙酸。而二氯乙酸和三氯乙酸被证实对嗫齿类动物有致癌、致畸变和致突变的作用[1]。 　　由于二氯乙酸和三氯乙酸对人类健康的危害性，所以国家制定了饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的检验方法《生活饮用水标准检验方法》（gb/t5750-2006），但是关于石化行业废水中二氯乙酸和三氯乙酸方法的测定并没有相关的标准方法，而发布的标准《石油化学工业污染物排放标准》（gb31571-2015）中对二氯乙酸和三氯乙酸的排放浓度提出了限值要求，所以对水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法进行综述，对于废水中二氯乙酸和三氯乙酸的测定也有很重要的意义。 　　测定水中二氯乙酸和三氯乙酸的方法主要有：气相色谱法、气相色谱质谱联用法、离子色谱法和液相色谱法，本文主要对这几种方法进行一下简述。 　　1气相色谱法及气相色谱质谱联用法 　　1.1气相色谱法 　　由于二氯乙酸和三氯乙酸具有强酸性、极性和难挥发性，导致对其进行测定比较困难，不能够直接用气相色谱进行分析，在分析之前需要对样品进行衍生化处理，衍生为沸点较小、容易挥发的二氯乙酸甲酯和三氯乙酸甲酯后再用气相色谱进行测定。气相色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸的主要过程是：先将样品酸化，再将样品中的二氯乙酸和三氯乙酸萃取出来，然后酯化衍生，再用带电子捕获器（ecd检测器）的气相色谱仪进行测定，这是美国epa推荐的方法，也是目前使用最为广泛的方法。文献中介绍的大多是针对生活饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸的测定方法，废水中这两类污染物的测定方法研究的比较少。常用的萃取剂是甲基叔丁基醚，衍生剂是甲醇，二氯乙酸和三氯乙酸的线性范围分别能达到