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可见分光光度法测定水质总氮的研究 　　摘要：水质总氮检测，对水资源保护、环境保护至关重要。文章以此为中心，对水质总氮检测方法进行改进，并从实验原理、消解速度、线性、准确性、干扰等方面进行分析讨论，提出了一种水质总氮检测的新方法。 　　关键词：总氮;可见分光光度法;水热反应釜 　　中图分类号：x830.3文献标识码：a文章编号：2095-672x（2020）01-0-02 　　abstract：thedetectionoftotalnitrogeninwaterqualityisveryimportantforwaterresourcesprotectionandenvironmentalprotection.thearticletakesthisasthecenter，improvesthewaterqualitytotalnitrogendetectionmethod，andanalyzesanddiscussestheexperimentalprinciple，digestionspeed，linearity，accuracy，interferenceandotheraspects，andprovidesanewmethodforwaterqualitytotalnitrogendetection. 　　keywords：totalnitrogen;visiblespectrophotometry;hydrothermalreactor 　　1水質总氮检测现状 　　水质总氮包括样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物[1]，是衡量水体富营养化状态的重要指标。 　　对于水质总氮检测，目前主要应用碱性过硫酸钾消解紫外线分光光度法，在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度a220和a275，按公式a=a220-2a275计算校正吸光度a，总氮（以n计）含量与校正吸光度a成正比。[1]由于过硫酸钾在20℃时的溶解度仅为5g/100ml，配置过硫酸钾溶液（将40g过硫酸钾溶于600ml水中）时，即便在50℃的水浴中仍需溶解3～4h，比较费时。故在实际检测分析中，对方法进行改进，采用碱性过硫酸钠作为碱性消解液对样品进行消解，由于过硫酸钠在20℃时溶解度为55g/100ml，可以快速溶解，使得分析时间缩短，并且其此种方法在标准曲线、精密度、准确度方面与碱性过硫酸钾消解的方法并无显著性差异。[2]由于采用玻璃比色管作为消解器皿，容易造成空白偏高、结果偏低等问题，故出现利用双圆柱状的消解杯对水样进行消解的方式[4]。另外，由于采用压力蒸汽灭菌器进行消解带有安全隐患，也有实验室改用烘箱进行消解[5]。 　　2水质总氮检测方法的改进 　　2.1仪器和试剂 　　2.1.1仪器 　　仪器：可见分光光度计（v-1100d）、比色管（50ml）、比色皿（1cm）、水热反应釜（50ml）、电热鼓风干燥箱（dgg-9053ad）、瓷蒸发皿（100ml）。 　　2.1.2试剂 　　（1）去离子水。（2）0.9g/ml浓氨水。（3）碱性过硫酸钾溶液。称取40.0g过硫酸钾（6.3）溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）;另称取15.0g氢氧化钠（6.2）溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。[1]（4）总氮标准贮备液：ρ（n）=100mg/l。称取0.7218g硝酸钾（6.4）溶于适量水，移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。加入1～2ml三氯甲烷作为保护剂，在0～10℃暗处保存，可稳定6个月。也可直接购买市售有证标准溶液。（5）总氮标准使用液：ρ（n）=10.0mg/l。量取10.00ml总氮标准贮备液（6.12）至100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。（6）盐酸（1+9）。（7）浓硫酸。（8）酚二磺酸。称取25g苯酚置于锥形瓶中，加225ml浓硫酸使之溶解，充分混合。瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热6h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密封保存。[3]（9）硫酸溶液：0.5mol/l。（10）氢氧化钠溶液：0.1mol/l。 　　2.2实验操作方法 　　2.2.1标准曲线 　　取8支水热反应釜，分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00ml总氮标准使用液和5.00ml总氮质控溶液（批次：gsb07-3168-2014203244