第十八章药物制剂分析.pptVIP

排除方法 （1）加入掩蔽剂（p487例17）： 抗氧剂：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等 掩蔽剂：甲醛或丙酮 第六十二页，共九十八页。 （2）加酸分解 抗氧剂：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等 示例：p487例18 第六十三页，共九十八页。 （3）加弱氧化剂氧化 抗氧剂：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠 排除：利用主药与抗氧剂还原性的差异，加入弱氧 化剂，选择性的氧化抗氧化剂（不氧化被测药物、 不消耗滴定液） 弱氧化剂：双氧水、硝酸 第六十四页，共九十八页。 (一) 片剂含量计算公式 含量测定应用示例 标示量% = 测得每片量(g/片） 标示量(g/片） ×100% 第六十五页，共九十八页。 1 容量分析法结果计算 标示量% = V·T·F· D ·平均片重 W ·标示 量 ×100% F= 实际摩尔浓度 规定摩尔浓度 含量测定应用示例 第六十六页，共九十八页。 例1 烟酸片含量测定（中国药典2010年版） 取本品10片,精密称定为3.5840g,研细,精密称取0.3729g,置100 mL锥形瓶中,置水浴加热溶解后,放冷.加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L),滴定至粉红色,消耗25.02 mL.每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当12.31mg的烟酸. 求供试品中烟酸的标示百分含量（标示量0.3g/片） 含量测定应用示例 第六十七页，共九十八页。 标示量%= V × T × F ×平均片重 W ×标示量 ×100 % = 25.02 ×12.31/1000 ×0.1005/0.1×0.3584 0.3729 ×0.3 = 99.17% ×100 % 含量测定应用示例 第六十八页，共九十八页。 （1）取样 20片 总重2.4220g,研细 称取0.2560g （2）溶液制备 100 mL水定容, 滤过取续滤液25mL ,加水50mL,盐酸20mL与甲基橙1滴 （3）测定 溴酸钾滴定液（0.01635mol/L)滴定至粉红色消失体积为16.10mL,每mL溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于3.429mg异烟肼. （0.1g/片） 含量测定应用示例 例2 异烟肼片含量测定 第六十九页，共九十八页。 标示量%= V × T × F ×平均片重 W × 标示量 ×100% = 16.10 ×0.003429 ×0.01635/0.01667 × 4× 0.1211 0.2560 ×0.1 = 102.5% ×100% 含量测定应用示例 第七十页，共九十八页。 2 分光光度法 1)百分吸光系数法 E1% 1cm A= CL 标示量% = × D ×平均片重 W × 标示量 ×100% E1% 1cm A 1 100 × L 含量测定应用示例 第七十一页，共九十八页。 例1 VB2片含量测定（中国药典2010年版） 取20片称重0.2408g（标示量10mg/片），研细，精密称取0.0110g，置1000mL量瓶，加冰醋酸5mL与水100mL，加热溶解后加 4%NaOH 30mL，用水定容到刻度，照分光光度法，在444nm测吸光度为0.312。 =323，计算标示量%. E1% 1cm 含量测定应用示例 第七十二页，共九十八页。 标示量% = × 1000×0.0120 0.0110 ×0.01 ×100% 323 0.312 1 100 × = 105.37 × 标示量% = × D ×平均片重 W × 标示量 ×100% E1% 1cm A 1 100 L 含量测定应用示例 第七十三页，共九十八页。 第一法：缓释制剂、控释制剂，p473 第二法：肠溶制剂 第三法：透皮贴剂 测定方法 第三十页，共九十八页。 第三节 注射剂分析 注射剂：药物与适宜的溶剂（或分散介质）及附加剂制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液及供临用前配制或稀释成溶液混混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。 剂型：注射液（溶液型、乳状液型或混悬液型）、注射用无菌粉末、注射用浓溶液 第三十一页，共九十八页。 ChP2010“制剂通则”注射液项下规定：溶液型注射液应澄明。此外，还应符合正文各品种项下的性状描述。 一、性状 鉴别溶液型注射液时，辅料一般不干扰药物鉴别，依据药物的性质，参考原料药的鉴别方法，用化学法、光谱法、色谱法等不同原理的分析方法，组成一组鉴别试验（p476）。 二、鉴别试验 第三十二页，共九十八页。 三、剂型检查及安全性检查 注射剂常规检查项目： 1、装量 2、渗透压摩尔浓度 3、可见异物 4、不溶性微粒 5、无菌 6、细菌内毒素与热源 第三