芳酸类非甾体抗炎药物的分析.pptVIP

第六章 芳酸类非甾体抗炎药物 的分析; 基 本 要 求;分类与 典型药物;炎症：机体对感染的一种防御机制。;什么是芳酸？;第一节 典型药物的结构与性质;;;;;;其它非甾体类抗炎药;结构特点;（一）酸性 具游离羧基显酸性，酸性受苯环、羧基和取代基的相互影响 ;（二）水解性 具有酯键：阿司匹林、双水杨酯 具有酰胺键:对乙酰氨基酚 ◆利用其水解得到酸和醇的性质可进行鉴别 ◆利用酯水解定量消耗氢氧化钠的性质，可用水解后剩余滴定法测定含量 ◆芳酸类药物还应检查因水解而引入的特殊杂质;（三）具有紫外和红外吸收 （四）基团或元素特性 ;第二节 鉴别试验 一、与三氯化铁反应;1、水杨酸反应 ;2、酚羟基反应 ;第二十页，共七十四页。;二、缩合反应 酮洛芬 ;第二十二页，共七十四页。;三、重氮化—偶合反应;对乙酰氨基酚具有伯氨基，在酸性条件下反应可生成对氨基酚，再与亚硝酸钠进行重氮化反应，之后再与碱性β-萘酚偶合生成红色偶氮化合物。;第二十五页，共七十四页。;四、氧化反应 ;五、水解反应 阿司匹林;六、特征元素的反应 1、氯元素的鉴别 含氯药物经过前处理，显氯化物的鉴别反应 2、硫元素的鉴别 美洛昔康中含有二价硫，分解产生硫化氢，遇醋酸铅生成硫化氢黑色沉淀;七.紫外吸收和红外吸收光谱法 利用药物所具有的紫外和红外吸收特征，来进行鉴别。;水杨酸的红外吸收图谱;3700~2900cm-1;八、色谱法 薄层色谱法 高效液相法;第三节 特殊杂质及其检查法;（二）阿司匹林中水杨酸及有关物质的检查;其它有关物质;;二、甲芬那酸中2，3-二甲基苯胺的检查 ;;三、二氟尼柳中有关物质的检查;有关物质A和B的检查—自身对照法;四、萘普生的有关物质的检查;;五、对乙酰氨基酚中氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查;第四节 含量测定;;原理：药物具-COOH；可用碱直接滴定;（一）直接滴定法;（二）剩余量滴定法;（1）原理：;（3）讨论：空白试验的目的 （4）计算：T的计算 含量％的计算;滴定度;I 份NaOH 供试品;2、两步滴定法 -改进方法;（2）方法;（3）讨论 适用于阿司匹林片、肠溶片 ;空白消耗;第五十七页，共七十四页。;; （一）直接紫外分光光度法 贝诺酯的测定：;;利用固定相酸碱性的不同进行分离 利用药物和固定相起化学反应而进行分离 利用生成离子对进行层析分离 单纯靠选择流动相进行分离; 玻璃棉;①NaHCO3使ASA和SA成盐保留于柱上 ②用CHCl3洗脱的目的：去除中性或碱性杂质 ③冰HAc酸化的目的：使ASA游离，易被 CHCl3洗脱;供试品吸光度; ;对照品浓度;阿司匹林栓剂的含量测定; 练习与思考;[X型题];4. 能发生重氮化-偶合反应的药物有 A.水杨酸 B.阿司匹林 C.对氨基水杨酸钠 D.对氨基酚 ;5. 直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是 A.偏高 B.偏低 C.不确定 D.无变化 E.与所选指示剂有关 ;6. 芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作溶剂，所谓“中性”是指 A. pH=7 B.对所用指示剂显中性 C.除去酸性杂质的乙醇 D.对甲基橙显中性 E.对甲基红显中性 ;简述阿司匹林片两步滴定法的原理与操作要点。;内容总结