实验六自酿啤酒.pptVIP

（二）学生自行准备的仪器和试剂 1. 安装改良式凯氏定氮蒸馏装置。 2. 配制2%可溶性淀粉溶液： 称取2g可溶性淀粉，加少量蒸馏水调成糊状，倾入100mL沸水中，继续煮沸至透明，冷却。 3. 标定盐酸标准溶液（0.01mol/L）；按GB601配制与标定。 第三十页，共六十二页。 四、实验步骤提示 （一）样品处理 1. 麦芽粉的制备 按取样法先取少量样品倒入粉碎机中，用以洗涤粉碎机，然后倒入样品进行粉碎，使用60目筛过筛，使细粉含量达90%以上。如表皮不能一次磨成细粉，需反复粉碎，直至达到要求。供分析水分、总氮含量用。 第三十一页，共六十二页。 2. 麦芽渗出液的制备 （1）称取粉碎麦芽样20.00g，（深色麦芽为40.00g）置于已知质量的搪瓷杯或硬质烧杯中，加蒸馏水480mL。 （2）于40℃水浴中，在40℃恒温下搅拌1h（搅拌机转速为1000转/分）。 （3）取出渗出杯，冷却至室温，补充水使其内容物质量为520.0g（深色麦芽为540.0g）。 （4）搅拌均匀后，以双层干燥滤纸过滤，弃去最初滤出的100mL滤液，返回重滤，重滤后，滤液为麦芽渗出液,供分析糖化力用样。 第三十二页，共六十二页。 3. 协定法麦芽汁的制备： （1）称取粉碎麦芽样50.0g放入已知质量的糖化杯中，加入200mL蒸馏水（一般为46～47℃），使混合后恰好达到45℃保温30min。 （2）以每分钟升温1℃的速度升温，在25min内升至70℃，此时于杯内加入100mL70℃水。 （3）在70℃保温1h后冲洗搅拌器，取出糖化杯，在10～15min内急速冷却到室温。 （4）擦干杯处壁水分，补加水准确使其内容物质量为450g。 （5）搅拌均匀后，以双层干燥纸过滤，最初滤出的100mL滤液反回重滤，重滤后的溶液为协定法麦汁,供分析相对密度，可溶性固形物，可溶性氮，α—氨基氮等用。 第三十三页，共六十二页。 （二）测定方法 1. 直接干燥法测定麦芽水分含量 （1）步骤 ① 称取粉碎麦芽约5g，称量准确至0.001g，放入已称至恒重的称重皿中，弄平立即盖好，操作愈迅速愈好。 ② 称重皿置干燥箱中，将盖取下，在105～107℃下干燥3h。 ③ 趁热将称重皿盖好，取出，置干燥器中冷却半小时后称重。再重复烘半小时，冷却称重到恒重（如两次称重相差在2mg以内，即作为恒重）。 第三十四页，共六十二页。 第三十五页，共六十二页。 2. 麦芽渗出率测定 （1）麦汁可溶性固形物的测定 ① 密度瓶法 a.将协定法麦芽汁混匀，立即灌入密度瓶中。将绝干的附温密度瓶用约10mL麦芽汁洗两次，然后灌满麦芽汁，装上温度计，并放置于水浴中（20±0.5℃），（如麦芽汁温度比较高，可先将麦芽汁放入冰箱中冷却后再做）保持水浴液面超过密度瓶颈刻度以上，在冰箱中恒温25min。 b. 取出密度瓶，调整麦芽汁使达到刻度，再待5min后准确的调整至恰好在刻度。将密度瓶取出外面擦干，用滤纸除去溢出侧管的麦汁，立即盖上罩，放置5min，称量。计算相对密度，取5位小数。 第三十六页，共六十二页。 C. 从密度瓶计算浸出物。麦芽汁正确的浸出物量可由相对密度d从正式的糖度表附录查得B。 ② 折光锤度法。 （2）结果计算 麦芽浸出率的计算 麦芽浸出物式中：M——麦芽水分% B——麦芽汁中可溶性固形物% 第三十七页，共六十二页。 3. 碘量法测定麦芽糖化力 （1）操作步骤 ① 麦芽糖化液的制备 量取2%可溶性淀粉溶液100mL，置于200 mL容量瓶中，加10 mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液，摇匀，在20℃水浴中保温20min。准确加入5.00 mL麦芽浸出液，摇匀，在20℃水浴中准确保温30min，立即加入1mol/L氢氧化钠溶液4 mL，振荡，以终止酶的活动，用水定容至刻度。 ② 空白试验的制备 量取2%可溶性淀粉溶液100mL，置于200mL容量瓶中，在20℃水浴中保温20min后，加入1mol/L氢氧化钠溶液2.35mL，摇匀，加5.00mL麦芽浸出液，用水定容至刻度。 ③ 碘量法定糖 吸取麦芽糖化液和空白试验液各50.00mL，分别置入250mL碘量瓶中，各加入0.1mol/L碘溶液25.00 mL，1mol/L氢氧化钠溶液3mL摇匀，盖好，静置15min。加1mol/L硫酸溶液4.5mL，立即用0.1mol/L硫代硫酸钠溶滴定至蓝色失为终点。 第三十八页，共六十二页。 第三十九页，共六十二页。 4． 麦芽蛋白质（总氮）测定，（凯氏定氮法） （1）测定步骤 ① 消化 称取麦芽粉碎样约1.5g（精确到0.001g），移入干燥的500mL凯氏烧瓶中，消化。 ② 蒸馏 本实验建议采用改良式微量定氮蒸馏装置，可下图安装进行蒸馏和吸收。蒸馏操作步骤如下： a. 量取20m