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《食品质量与安全检测技术》第一章 样品采集及数据处理食品质量与安全检测技术（第三版）第一章样品采集及数据处理汪东风 教授wangdf@李昕lixin1074@126.com中国海洋大学食品科学与工程学院《食品质量与安全检测技术》第一章 样品采集及数据处理一、样品的采集与保存（一）样品采集与保存的要求（1）保证代表性；（2）保证科学性；（3）保证真实性；（4）把握典型性；（5）执行操作规范；（6）保持均匀性；（7）清楚标记，严防混淆；（8）注重保质。参照《食品卫生检验方法理化部分总则》（GB/T 5009.1），样品的采集和保存要求如下：（二）样品采集与保存注意事项(1) 注意酶活性的影响；(2) 防止脂质的氧化；(3) 注意微生物的生长和交叉污染；(4) 注意处理过程中对重金属含量的影响；(5) 防止食品形态改变对样品的影响。《食品质量与安全检测技术》第一章 样品采集及数据处理一、样品的采集与保存（三）样品采集基本程序与抽样方案（四）样品的采集方法需检验的批量产品（1）液体样品的采集 （2）固体样品的采集采样原始样品（3）流水生产线上的采样 缩分（4）微生物检验采样方法 平均样品分样试验样品复检样品保留样品抽样方案：（1）计数抽样检验抽样方案（2）计量抽样检验抽样方案《食品质量与安全检测技术》第一章 样品采集及数据处理一、样品的采集与保存（5） 采样注意事项①一切采样工具都应清洁、干燥、无污染。②采样后，对每件样品都要做好记录。③将污染或异常的货品单独抽样。④生鲜、易腐的样品要迅速进行分析或处理。 ⑤样品容器应当隔绝空气、防潮。 （6） 采样记录 ① 现场采样纪录 ② 样品封签和编号③ 采样单（五）样品运输和保存（1） 样品运输注意运输工具的清洁，注意车站、码头有无污染源，避免样品污染。 （2） 样品保存保存样品时，要严格注意卫生、防止污染。《食品质量与安全检测技术》第一章 样品采集及数据处理二、样品的制备和前处理技术（一）样品的制备（1） 面粉、淀粉、砂糖、奶粉、咖啡等粉末状和较细的颗粒状样品只需充分搅拌均匀。茶叶、烟叶、饼干等样品只需简单粉碎并充分混匀。（2） 谷物、豆子、坚果 、花椒等天然颗粒状样品需要去杂和去壳，有些样品还要求去麸、皮、籽、小梗等。（3） 饮料、油脂、炼乳、蜂蜜、酱油、糖浆等液态食品需要充分混匀。（4）个体过大的固体，如香肠、水果、面包、动物、瓜、薯类等，需要设法减小个体体积才能进一步匀化，这就是此类样品制备时的缩分。（5） 整鱼、贝、畜、禽、蛋及生鲜水果、瓜、蔬菜、薯类等样品制备时，需要去除不可食部分。有些还要把不同器官或不同部分分割后再匀化。（6） 罐头食品制样时，固体和汤汁分别称重，去除固体中的不可食部分，固体和液体混合捣碎匀化。（7） 水果、蔬菜、薯类等生鲜农产品分析前必经清洗和去皮，但分析农药残留时，原则上不宜清洗和去皮，只将泥土简单清去。 《食品质量与安全检测技术》第一章 样品采集及数据处理二、样品的制备和前处理技术（二）样品的前处理 （一）提取 样品为固体，该法被称为浸提，样品为液体，该法被称为萃取。 （二）有机物破坏法 1. 干法（又称灰化法）2. 湿法（又称消化法）3. 微波消解法 （三）沉析 1. 盐析 2. 有机溶剂沉析法 3. 等电点沉析 （四）层析 1. 柱层析2. 薄层层析 （五）透析 （六）蒸馏法 （七）浓缩干燥 （八）固相萃取法 （九）顶空技术 （十）衍生化技术 《食品质量与安全检测技术》第一章 样品采集及数据处理三、试验方法选择（一）分析方法可靠性检验1. 总体均值的检验 — t 检验法 给定显著水平（α），求出一组平行分析结果的n和S 值，代入下式求出 t计算从 t 分布表中查出t表值。 2. 两组测量结果的差异显著性检验 这是一种将F检验与 t 检验结合的双重检验法，它使用于真值不知晓的情况。 （二） 检出限的求取（三） 测定回收率检出限：能用该方法以95﹪的置信度检出的被测定组分的最小浓度。检出限必须小于或等于要求的程度。 检出限 = 检出标准 + tS一般情况下，回收率从95%到105%可接受。 《食品质量与安全检测技术》第一章 样品采集及数据处理四、试验误差及消除方法（一）误差分类和其减免指南（二）误差的表示（1）系统误差 1）方法误差：采用标准方法 2）仪器误差：校正仪器 3）试剂误差：作空白、对比实验 1. 平均偏差 又称算术平均偏差用来表示一组数据的精密度。 2. 标准偏差 （2）偶然误差 增加平行测定的次数。测定次数较多时，偶然误差的分布符合正态分布，在进行统计加和时，有可能相互抵偿。 又称均方根偏差 测定次数趋于无穷大时: 当有限测定次数时： （3）过失误差 1）加强操作技术训练，加强责任心； 2）操作中一旦发现某次试验出现了