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目录 基础知识 1 必备知识 2 拓展知识 3 3 基础知识 滴定分析法,又称容量分析法,系将一种准确浓度的试剂溶液,从滴定管中滴加到被测物质溶液中,直到所加的滴定液与被测物质按化学计量关系定量反应完全,然后根据所用滴定液的浓度和体积求得被测组分含量的分析方法。 滴定液:其中已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液(又称标准溶液); 滴定:将滴定液从滴定管滴加到样品溶液中的过程称为滴定; 化学计量点:滴入的标准溶液与被测物质按照化学计量关系定量作用的点称为化学计量点(简称计量点)。 3 基础知识 根据反应的类型,滴定分析法可分为下列四种主要类型: (一)酸碱滴定法 (二)沉淀滴定法 (三)氧化-还原滴定法 (四)配位滴定法 酸碱滴定法: 必备知识 又称中和法,系以酸碱中和反应为基础的一种滴定方法。可以用酸作标准溶液,测定碱及碱性物质的含量;也可以用碱作标准溶液,测定酸及酸性物质的含量。 酸碱滴定法: 必备知识 一、仪器 酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台、移液管、滴定管夹、烧杯等 酸碱滴定法: 必备知识 二、操作步骤 1、检查:检查滴定管是否漏水,活塞是否灵活 2、洗涤:滴定管用蒸馏水洗净后在用待装液润洗2~3次 3、装液:先驱赶气泡让尖嘴充满溶液,然后调整溶液到零或零刻度线以下,记录数据 4、滴定: 用滴定管取一定体积的待测液放入锥形瓶;加指示剂2~3滴;用左手控制滴定管活塞,逐滴放出标准溶液进行滴定,右手摇动锥形瓶,眼睛注视锥形瓶中的颜色变化和液体的流速。 酸式滴定管的操作 酸碱滴定法: 必备知识 二、操作步骤 5、确定滴定终点(溶液颜色发生变化且在30s内不恢复) 6、读数(使视线与滴定管内液体液面最低处保持水平) 7、重复操作2~3次 8、计算(去除误差较大的数据,其他数据求平均值) 酸碱滴定法: 必备知识 三、含量计算 式中,V为滴定液消耗的体积;T为滴定度,即每1ml滴定液相当于被测药物的质量;F为滴定液浓度校正因子;ms为供试品的取样量。 酸碱滴定法: 必备知识 四、注意事项: 1、摇瓶时,应微动腕关节,使溶液向一个方向做圆周运动,但是勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出。 2、滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。 3、注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴,滴定速度可稍快(每秒3~4滴为宜),但是不要形成连续水流。接近终点时应改为加一滴,摇几下,最后,毎加半滴,即摇动锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化,而且半分钟内不褪色,准确到达终点为止。滴定时不要去看滴定管上方的体积,而不顾滴定反应的进行。加半滴溶液的方法如下:微微转动活塞,使溶液悬挂在出口嘴上,形成半滴(有时还不到半滴),用锥形瓶内壁将其刮落。
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