烟碱含量的测定.pdfVIP

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  • 2023-03-08 发布于上海
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烟碱含量的测定 烟草中的生物碱主要是烟碱(又名尼古丁)。测定烟碱的方法有硅钨酸重量法、紫外分光光度法、 气相色谱 (GC)法、添加活性炭法、有机溶剂萃取法、自动分析仪法等。这里仅介绍紫外分光 光度法和GC法。 1.仪器设备 蒸馏装置、紫外分光光度计、备有FID 检测器的GC 仪、自动移液管等。 2.操作方法 1)紫外分光光度法 烟碱分子对紫外光有特定的吸收,吸收峰值为259nm,吸光度与烟碱的浓度成正比关系。 (1)蒸馏:准确称取烘干样品0.2500g,放入250ml 凯氏瓶中,加瓷环或沸石2~3块、10g 氯 化钠、30ml 水,然后再加10ml23%NaOH 溶液,立即将凯氏瓶与蒸馏装置连接,在蒸馏前将冷 凝管下端浸入 10ml1:4HCl 溶液中,蒸馏20min 左右,待馏出液体积达200ml 左右时停止蒸馏, 以水定容至250ml。若馏出液混浊,可过滤后定容。 (2)测定:用紫外分光光度计在259nm、236nm、282nm 波长处测定待测液的吸光度,用 0.05mol/LHCl 溶液作参比液。 (3)结果计算: 2) GC法:样品用含有一定量内标物的0.5mol/LHCl 溶液萃取后,在碱性条件下使烟碱和内标 物转溶到氯仿层内,然后向 GC进样,对烟碱进行定量测定。 (1)异喹啉溶液配制:20g 异喹啉 (C H N)溶解于2

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