畜禽排泄物中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

DB33/TXXXX—XXXX 畜禽排泄物中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了畜禽排泄物中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、奥比沙星、双 氟沙星、沙拉沙星、恶喹酸、依诺沙星、达氟沙星、司帕沙星、氟甲喹、培氟沙星、马波沙星的液相色 谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于畜禽排泄物中上述15种喹诺酮类药物残留量的测定。 本标准的检出限为5 µg/kg，定量限为10 µg/kg。 注： 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 25169 畜禽监测技术规范 3 术语和定义 本标准没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样中残留的喹诺酮类药物用N,N-二甲基甲酰胺和0.1 mol/L盐酸溶液提取，用固相萃取柱净化， 液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。 5 试剂或材料 除非另有规定，均使用分析纯试剂。 5.1 水：GB/T 6682，一级。 5.2 甲醇 （CHOH）：色谱纯。 3 5.3 N,N-二甲基甲酰胺（HCON (CH) ）。 3 2 5.4 0.1 mol/L盐酸溶液：量取9 mL盐酸，注入1 000 mL水中，摇匀。 5.5 5%甲醇溶液：量取5 mL甲醇，加水至100 mL，摇匀。 5.6 0.1%甲酸溶液：量取1.0 mL甲酸，加水至1 000 mL，摇匀。 5.7 乙 甲酸溶液：取10 mL 乙 ，用0.1%甲酸溶液稀释至100 mL, 混匀。 5.8 0.1%甲酸甲醇溶液：量取1.0 mL甲酸，加甲醇 （5.2）至1 000 mL，摇匀。 1 DB33/TXXXX—XXXX 5.9 喹诺酮类标准品：各标准品信息见附录A，纯度均≥95%。 5.10 标准储备溶液（100 µg/mL）：分别称取喹诺酮类标准品 （5.9）约 10 mg（准确至 0.01 mg）， 分别置 100 mL 容量瓶中，加 5 mLN,N-二甲基甲酰胺（5.3）超声使溶解，用甲醇 （5.2）稀释至刻度， 混匀。-20℃以下避光保存，有效期 3个月。 5.11 混合标准中间工作溶液（1 µg/mL）：分别移取标准储备溶液（5.10）各1.00 mL，置100 mL容 量瓶中，用甲醇 （5.2）稀释至刻度，混匀。-20℃以下避光保存，有效期1 个月。 5.12 混合系列标准工作溶液：准确移取混合标准中间工作溶液（5.11）适量，用乙 甲酸溶液（5.7） 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0 ng/mL 的混合系列标准工作溶 液，现配现用。 5.13 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱 （HLB）：60 mg/3 mL，或性能相当者。 5.14 微孔滤膜：0.22 µm，水系。 6 仪器设备 6.1 液相色谱－串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平：感量0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机：冷阱温度-50℃，真空度10 Pa。 6.4 离心机：转速不低于10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛：0.5 mm 孔径。 7 样品制备与保存