环境化学(3-3-14)--沉积物中Fe、Mn形态分析.pptVIP

2008-05-16 环境与资源实验教学中心 谢晓梅 环境化学实验Laboratory Experiments inEnvironmental Chemistry 化学形态变化过程的研究可借助于各种能确定化学形态存在的方法，包括各种已有的化学分析方法和仪器分析方法来进行；当考虑生物代谢作用时，还要采用生物化学方法；当研究化学形态变化的环境效应、健康效应或生态效应时，还要采用毒理学方法或生态毒理学方法。此外，还可以通过化学热力学和化学动力学计算，或利用计算机软件进行相应的模型计算等方法进行模拟。还可将这些方法适当组合来进行研究。 沉积物是从水体中沉降下来的固体物质，其中所含的金属化合物，一般认为它们是难溶化合物，由于沉积物的吸附水带来的可溶性盐类的量应是极少的。除一部分来源于矿物质风化的碎屑产物外，相当一部分是在水体中由溶解态金属通过吸附、沉淀、共沉淀及生物作用转变而来的。 对铁、锰来说，简单的难溶化合物形态主要有：氢氧化物、氧化物、碳酸盐、硫化物、磷酸盐、各种难溶有机螯合物以及金属单质等。 沉积物中不同形态金属含量的分配比与沉积物的颗粒组成及各种金属离子自身的性质有关，更与水环境的污染程度有关 形态分析是根据所用的溶剂体系，把物质存在的极其复杂的化学形态，以其溶解度或稳定性的差异区分为几种不同类型的化学形态加以表征。 通过对沉积物中污染物的化学形态分析，能够取得它们在环境中化学行为的有价值的信息。污染物在底质中的沉积，既可能是它们在环境中的归宿，也可以是产生二次污染的污染源，这一切就取决于它们存在的化学形态的稳定性。 实验目的 实验原理 实验步骤 30 mL聚四氟乙烯坩埚+ 0.1000 g沉积物 加10 mL HF和1 mL浓硫酸 取下，冷却 继续消煮到不再冒白烟，坩埚内残渣呈均匀的浅色*1 取下坩埚 至溶液完全澄清*2 转移到 25 mL容量瓶中，定容，立即转移到聚四氟乙烯小瓶 中备用。 采用选择性溶剂和控制不同的pH值，根据介质酸度和溶出能力，按实验教材表6.所示提取剂体系依次对沉积物作连续提取，分离出各种提取剂的提取液，用容量瓶定容后，再用原子吸收光度法分别测定其中的铁和锰。 准确称取0.5 g沉积物样品于50 mL离心管中+50 mL提 取剂1 将上清液移入100 mL容量瓶1 残留物用少量水洗涤数次 合并上清液 定容 待用 离心管中沉淀用下一种提取剂按照上述步 骤进行提取，合并提取所得清液于容量瓶中，定容 后供测定用。 沉积物中铁和锰的含量由下式求得： ω = (ρ× V)/ m 式中：ω —样品中Fe或Mn的质量分数，mg/kg； ρ—由标准曲线查得Fe或Mn的浓度，mg/L； V—样品溶液的总体积，mL； m—沉积物样品的质量，g 根据对沉积物中铁和锰连续提取测定的结果，铁和锰在沉积物中的化学形态分布有何特点？解释所得的结论。 用连续提取方法作形态分析，为什么提取剂的顺序安排很重要？ 消煮液的酸必须按顺序加入，三种酸不可同时加入消煮，温度也不可过高，否则HF挥发过快，土壤消煮不完全。 消煮液用量因土而异，富含铁、铝的红壤及转红壤，HF用量要大并增加消煮次数，否则硅铝酸盐分解不完全，导致结果偏低。 消煮后期加入高氯酸赶走氢氟酸时，内容物不可烧得过干。要使内容物处于强氧化环境中，并有氯离子存在，有助于金属的溶解，否则有些内容物不能溶解在硝酸溶液中，使结果偏低。 * * * * * 谢晓梅（博士，高级工程师） 环境与资源实验教学中心 沉积物中Fe、Mn形态分析 污染物存在的形态 化学行为 环境效应 生态效应 水体的物理化学性质、其它化学 物种、水生生物、微生物的种类 和数量、土壤、岩石、沉积物、 固体悬浮颗粒物质的表面性质等 明确环境污染物化学形态分析的环境化学意义。 了解并掌握用化学提取法进行沉积物中铁、锰化学形态分析的方法。 掌握原子吸收测定金属元素含量的原理和方法。 选择钢铁厂最具特征 铁和锰两个元素 HF-HNO3 -HClO4 消解 AAS法测定其中的Fe和Mn Al、P和高含量 的Ti，对测铁 有干扰，可加 入1000 mg/L锶 (以氯化锶形式 加入)消除干扰 测定下限可 达0.01mg/L 最佳测定范 围2-20mg/L 不同形态 连续提取 沉积物中Fe、Mn 含量的测定 沉积物中Fe、Mn 形态分析 沉积物样品中Fe、Mn含量及其存在形态 环境化学意义 25