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含杂乙醇 95.6%乙醇 和4.4%水 无水乙醇99.5% 蒸馏 CaO+H2O===Ca(OH)2 固液混合物分离为什么不用过滤而用蒸馏呢? 原因: 1.CaO和水反应生成的Ca(OH)2是糊状物,过滤时会堵塞滤纸孔。 2.Ca(OH)2微溶,少量Ca2+、OH-等离子会透过滤纸导致乙醇不纯。 加CaO 蒸馏 ? 如何获得无水乙醇? 东晋葛洪的《肘后备急方》记载了“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之”,屠呦呦受其启发,利用乙醚提炼出抗疟有效成分青蒿素。 有机物在两种互不相溶溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂中的过程。 萃取 溶质溶解度:萃取剂中比原溶剂中大 和原溶剂不相溶,不反应 01 02 03 萃取剂与被萃取物质要易于分离 萃取剂的选择 萃取剂 二、萃取 注意事项: 检查是否漏水。 放液时,上口塞子的凹槽和漏斗口颈上的小孔要对准或者打开塞子。 下层液体从下口放出,上层液体从上口放出。 分液漏斗 分液 静置 装液 振荡 分液:将两种互不相溶的液体分开的操作。 萃取的操作 水(H2O) 苯(C6H6) 四氯化碳 (CCl4) 碘(I2) 棕黄 紫红色 紫红色 表一:碘溶解于不同溶剂中的颜色 水(H2O) 苯(C6H6) 四氯化碳 (CCl4) 碘(I2) 0.029 g 14.1 g 2.9 g 表二:碘在不同溶剂中的溶解度(25℃) 溶解性:水不溶于四氯化碳、苯 密度:水1.0 g/mL;苯0.88 g/mL(比水轻);四氯化碳1.59 g/mL(比水重) 萃取剂: 苯 四氯化碳 任务二:如何提纯碘水中的碘单质? 实验步骤 实验现象 量取10 mL碘的饱和水溶液,倒入分液漏斗,注入4 mL CCl4,盖好玻璃塞。 CCl4不溶于水,在下层 用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡。 将分液漏斗放在铁架台上,静置。 静置后,CCl4层变紫色,水层黄色变浅 液体分层后, 将分液漏斗上的玻璃塞打开,分液漏斗下面活塞拧开,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。 分液后应如何分离碘的四氯化碳有机溶液? (已知:四氯化碳沸点:76.8 ℃ 碘单质沸点:184.35 ℃) 蒸馏 用CCl4萃取碘水中的碘 溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 如何除KNO3固体中少量NaCl固体? 重结晶 结晶和重结晶 04 重结晶 被提纯物与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 方法 原理 适用 范围 试剂 要求 被提纯物和杂质为固态 杂质在此溶剂中溶解度很小或者很大,易于除去。 被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大,能够冷却结晶。 三、重结晶 【资料】苯甲酸可用作食品防腐剂,纯净的苯甲酸为无色 结晶,其结构可表示为 ,熔点122℃,沸点249℃, 苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂。苯甲酸、氯化钠在水中的溶解度如下: 温度 25℃ 50℃ 95℃ 苯甲酸 0.34 g 0.85 g 6.8 g NaCl 36.0 g 37.0 g 39.1 g 任务三:某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙,如何提纯苯甲酸? 【实验过程】 (1)观察粗苯甲酸样品的状态。 (2)将1 g粗苯甲酸放入100 mL烧杯,加入50 mL蒸馏水。加热,搅拌,使粗苯甲酸充分溶解。 (3)使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。 (4)待滤液完全冷却后滤出晶体,并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上,晾干后称其质量。 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 过滤洗涤 干燥称量 重结晶法提纯苯甲酸 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 * * * * * * * * * * * * 第1课时 有机化合物的分离、提纯 第一章 有机化合物的结构特点与研究方法 第二节 研究有机化合物的一般方法 屠呦呦获诺贝尔医学奖 分离、提纯 元素定量分析 确定实验式 相对分子质量 确定分子式 确定结构式 蒸馏、萃取分液、重结晶 研究有机物的一般步骤 2.条件: 有机物热稳定性较强 与杂质的沸点相差较大(一般大于30℃) 1.原理: 混合物沸点不同,除去难挥发或不挥发杂质。 液态有机物 3.适用范围: 一、蒸馏 蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管(尾接管) 冷凝管 蒸馏烧瓶 球形冷凝管 直形冷凝管 牛角管(尾接管) 蒸馏时用直形冷凝管 主要实验仪器 蒸馏装置 蒸馏烧瓶 石棉网 温度计 直形冷凝管 锥形瓶 气化 冷凝 接收 测量蒸汽的温度 温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口处 出水 进水 冷凝管中水的流向: 下口流入,上口流出 加入碎瓷片,防
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