食品检验中微波消解技术的应用分析.docVIP

食品检验中微波消解技术的应用分析.doc

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食品检验中微波消解技术的应用分析 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1:食品检验中微波消解技术的应用分析 1 1微波消解原理与消解体系、程序的选择 2 1.1微波消解的原理 2 1.2微波消解体系的选择 2 1.3微波消解程序的选择 3 2食品检验中微波消解技术的应用 3 文2:食品检验中生物技术的应用 5 1现代生物技术的起源及其重要性 5 2食品检验中常用的生物检测技术 6 3食品检验中现代生物技术的应用 7 4现代生物技术在食品检验中的应用趋势 8 5结语 8 参考文摘引言: 9 原创性声明(模板) 9 正文 食品检验中微波消解技术的应用分析 文1:食品检验中微波消解技术的应用分析 样品前处理是食品检验中非常重要的环节,不仅对整个检验流程的用时和操作繁简程度有影响,而且对检验结果的准确性也有直接关系。食品样品的前处理方法有湿法消解、干灰化法、微波消解等。湿法消解用酸多,酸雾污染环境,耗时长,而且消解也不一定完全。干灰化法易造成某些易挥发元素(如砷、铅、硒等)损失。微波消解法方便快捷,污染小,因而广泛应用于各个领域样品分析的前处理。然而微波消解法也存在取样量、试剂量不易控制以及反应模式选择问题[1],因此本文对食品检验中微波消解技术的应用进行了分析。 1微波消解原理与消解体系、程序的选择 1.1微波消解的原理 微波消解利用了样品中微观粒子的极性化加热、加速化学反应的原理。微波本质上是一种电磁波,能形成电磁场,进而使样品中微观粒子极化。极化后的微粒会随微波频率快速取向。例如微波装置产生2450MHz微波时,极性分子就会在1s内来回变换方向2450×106次,极性分子快速变换方向会与周围的试剂分子发生碰撞和摩擦,动能转化为热能,使样品温度迅速升高;同时极性分子快速变换方向相当于磁力搅拌器的超高速转子,产生极佳的搅拌效应,从而加速化学反应,加快样品消解。 1.2微波消解体系的选择 样品的取样量取决于检测方法和被检元素的性质,分析样品时应根据检测方法的灵敏度和检出限来确定取样量。按照这个逻辑,取样量越多样品的代表性越强,对提高检验准确性是有利的。然而,取样量过多,样品和试剂在密闭消解罐中产生大量的气体和热量,使得罐内压力迅速升高到罐体无法承受的程度,像一颗炸弹会发生爆炸,因而取样量又不能太多。这是由于食品样品的主要成分是有机物,消解过程中会产生大量二氧化碳气体,同时还有硝酸还原产物二氧化氮气体,所以消解罐内的压力会迅速上升。平衡利害关系,需要分析人员在满足代表性的前提下尽量减少取样量。不确定取样量时,应根据相关检测标准或参照文献来选择,自己尝试试验时应从最小的量开始缓慢增加达到满意的准确度。 消解试剂的选择与用量的确定。一般来说,食品样品中几乎不含有微波难消解的物质,所以消解试剂可选择硝酸,不应选择氢氟酸和高氯酸,尤其是高氯酸与样品反应时会产生大量氯气,而氯气不同于二氧化碳和二氧化氮气体,停止加热容易冷却减压,氯气会使消解罐内维持较高压力,这样开灌时容易发生危险。如果食品样品中油脂成分较多,可适当延长消解时间或加入过氧化氢,以硝酸+过氧化氢促进样品消解完全。从安全考虑,消解试剂用量以能够完成反应的用量就行了,不易过多。一般可根据消解罐的容积确定试剂用量。通常,100mL消解罐加入消解酸的用量1~5mL。 1.3微波消解程序的选择 通常,微波加热功率、时间与下列因素有关:样品成分与取样量;试剂种类与用量;同时加热的消解罐数量。微波加热功率,其中为换算因子,1car=4.184J;为热容,J/K;,为开始温度,为终末温度,K;为样品质量(包括样品和试剂),g;为加热时间,s;为样品吸收的表观能量,W。可见,始末温度差越大,样品数量越多,加热越快,需要的微波功率越大。为了避免密闭消解罐内反应过于剧烈而导致压力骤升,在设计微波消解程序时应采用逐步升温、平缓爬坡的方式。对于未知样品,应先通过小功率并设定较低温度、压力进行观察,根据压力变化来把握样品对微波加热功率、时间的需求,再逐步确定最佳消解程序。 2食品检验中微波消解技术的应用 现以食品中总砷的测定为例说明微波消解技术的应用。国家标准《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB5009.11-2014)中给出了食品中总砷的三种测定方法:电感藕合等离子体质谱法(ICP-MS)、氢化物发生原子荧光光谱法和银盐法。其中氢化物发生原子荧光光谱法操作简单、干扰少、灵敏度高,在食品检验中应用很广,但对样品前处理的要求甚至有些苛刻,而且在GB5009.11-2014中也仅列出了湿法消解和干灰化法,这两种方法的缺点前面已经介绍过了。为什么ICP-MS可以采用微波消解法,而

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