北中大中药化学课件第14章 中药化学成分制备与鉴定实例.pptVIP

第五节 萜类和挥发油制备与鉴定实例 一、萜类和挥发油制备原理 （一）萜类和挥发油的提取 萜内酯的提取可依据其结构，在醇提得到总提取物后，利用内酯在碱液中开环成盐溶于水，酸化后环合重新析出，与其他不具有内酯结构的成分分离而得到较纯的总萜内酯。 注意：有些遇酸或碱易发生结构变化的萜内酯，不可用碱溶酸沉法纯化。 第五节 萜类和挥发油制备与鉴定实例 一、萜类和挥发油制备原理 （一）萜类和挥发油的提取 （2）萜苷类化合物的提取： 用甲醇、乙醇、含水乙醇、含水丙酮或乙酸乙酯提取，减压回收溶剂后，将浸膏分散在水中，滤过去除水不溶性杂质后，用乙醚或丙酮萃取去除脂溶性杂质，正丁醇萃取，回收正丁后，得到粗总萜苷。 用大孔树脂纯化，将含有萜苷的水溶液通过大孔树脂色谱柱，用水及稀乙醇依次除去水溶性杂质，再选用适当浓度的醇液洗脱萜苷，如桃叶珊瑚苷可用大孔树脂纯化得到。 第五节 萜类和挥发油制备与鉴定实例 一、萜类和挥发油制备原理 （一）萜类和挥发油的提取 注意： 在萜苷的提取过程中，要防止酶对苷键的水解，另外环烯醚萜苷稳定性较差，提取时需注意。 第五节 萜类和挥发油制备与鉴定实例 一、萜类和挥发油制备原理 （一）萜类和挥发油的提取 2. 挥发油的提取 （1）蒸馏法：此法为提取挥发油常用方法。中药材适当粉碎后，加水浸泡，然后用共水蒸馏、隔水蒸馏或水蒸气蒸馏法提取。 注意： 馏出液若油水共存不分层，可用盐析法促使挥发油自水中析出，然后用低沸点有机溶剂如乙醚或石油醚萃取出挥发油，回收溶剂后可得到挥发油。 第五节 萜类和挥发油制备与鉴定实例 一、萜类和挥发油制备原理 （一）萜类和挥发油的提取 优点：虽具有设备简单、操作容易、成本低、提油率高等优点。 缺点：提取过程温度较高，某些对热不稳定的挥发油成分易发生结构变化而影响挥发油的品质，因此对热不稳定的挥发油不能用此法提取。 第五节 萜类和挥发油制备与鉴定实例 一、萜类和挥发油制备原理 （一）萜类和挥发油的提取 （2）溶剂提取法：含挥发油的药材用低沸点有机溶剂连续回流提取或冷浸。 常用的有机溶剂：乙醚、石油醚（30~60℃）、二硫化碳、四氯化碳等。 提取步骤：提取液蒸馏或减压蒸馏除去溶剂后，得粗制挥发油。将挥发油粗品加适量的浓乙醇浸渍，放置冷冻（一般在-20℃左右），滤除析出物后，再蒸馏除去乙醇；也可将挥发油粗品再进行蒸馏，以获得较纯的挥发油。 第五节 萜类和挥发油制备与鉴定实例 一、萜类和挥发油制备原理 （一）萜类和挥发油的提取 （3）吸收法：油脂类具有吸收挥发油的性质，利用此性质可提取一些贵重的挥发油。 提取步骤： 冷吸收法：用无臭味的猪油3份和牛油2份的混合物，均匀地涂抹在50cm×100cm的玻璃板两面，然后将此玻璃板嵌入高5~10cm的木制框架中，在玻璃板上面铺放金属网，网上放一层新鲜花瓣，然后将这样一个个的木框玻璃板重叠起来，花瓣被包围在两层脂肪的中间，挥发油逐渐被油脂所吸收，待脂肪充分吸收芳香成分后，刮下脂肪，即为“香脂” 。 第五节 萜类和挥发油制备与鉴定实例 一、萜类和挥发油制备原理 （一）萜类和挥发油的提取 温浸吸收法：将花瓣等原料浸泡于油脂中，于50~60℃下低温加热，使芳香成分溶于油脂中。 精油的制取：吸收挥发油的油脂可直接用于香料工业，也可加入无水乙醇处理，将挥发油从脂肪中提取出来，醇溶液减压蒸去乙醇即得。 第五节 萜类和挥发油制备与鉴定实例 一、萜类和挥发油制备原理 （一）萜类和挥发油的提取 （4）压榨法：此法适用于含挥发油较多的原料。 提取步骤：将原料撕裂粉碎压榨，挥发油从植物组织中被挤压出来，然后静置分层或用离心机分出油分，即得粗品。 缺点：此法得到的产品不纯，可能含有水分、叶绿素、黏液质及细胞组织等杂质而呈混浊状态，同时此法很难将挥发油全部压榨出来。故可将压榨后的残渣进行水蒸气蒸馏，使挥发油提取完全。 优点：压榨法得到的挥发油可保持原有的新鲜香味。 第五节 萜类和挥发油制备与鉴定实例 一、萜类和挥发油制备原理 （一）萜类和挥发油的提取 （5）二氧化碳超临界流体提取法：二氧化碳超临界流体应用于提取挥发油，具有防止氧化热解及提高品质的突出优点。 应用举例： 紫苏中特有香味成分紫苏醛在用水蒸气蒸馏法提取时，会受热分解，影响挥发油的品质，而使用二氧化碳超临界流体法提取所得芳香挥发油气味与原料相同，明显优于其他方法。 此法在芹菜籽、生姜、茴香等挥发油的提取上均得到较好效果。 第五节 萜类和挥发油制备与鉴定实例 一、萜类和挥发油制备原理 （一）萜类和挥发油的分离 1、萜类的分离 （1）利用特殊官能团分离 萜类化合物中常见的官能团