YC_T 561-2018 烟草特征性成分 烟碱旋光异构体比例的测定 高效液相色谱法和超高效合相....docx

ICS 65.160 X 87 备案号：61389—2018 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 561—2018 烟草特征性成分 烟碱旋光异构体 比例的测定 高效液相色谱法和 超高效合相色谱-串联质谱法 Characteristic components of tobacco—Determination of enantiomer ra tio of nicotine—High performance liquid chromatography method and ult ra performance convergence chromatography-tandem mass spectrometry method 2018-01-18发布 2018-02-01 实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 561—2018 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009和 GB/T 20001.4—2015 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC144/SC1) 归口。 本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、上海烟草集团有限责任公司、上海新型烟草制品研 究院、云南中烟工业有限责任公司、湖南中烟工业有限责任公司、广西中烟工业有限责任公司、浙江中烟 工业有限责任公司、山东省烟草质量监督检测站、四川省烟草质量监督检测站、郑州烟草研究院、广东中 烟工业有限责任公司、河南中烟工业有限责任公司。 本标准主要起草人：胡清源、张洪非、费婷、侯宏卫、陈欢、蔡君兰、吴达、庞永强、李翔宇、余晶晶、 罗彦波、韩书磊、付亚宁、刘绍峰、杨菁、杨柳、王志国、田永峰、段沅杏、李小兰、纪立顺、陈永宽、陶晓秋、 朱东来、卢欣博、朱友、熊巍、戚大伟、戴路、王冰、沈晓洁、韩冰、周芸、余斐、李利君、田海英、秦燕华、 杨继、司晓喜、朱瑞芝、崔华鹏、赵杨、秦亚琼、贾云祯、曹德坡、别振英、庞夙、吴晶晶。 1 YC/T 561-2018 烟草特征性成分 烟碱旋光异构体 比例的测定 高效液相色谱法和 超高效合相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了烟草特征性成分烟碱旋光异构体比例的测定分析方法。 本标准适用于烟草及烟草制品、电子烟烟液、无烟气烟草制品等样品中烟草特征性成分烟碱旋光异 构体比例的测定，胶基型烟草制品可参考使用。其中，高效液相色谱法适用于样品中烟碱旋光异构体比 例的常规检测，超高效合相色谱-串联质谱法适用于样品中烟碱旋光异构体比例的确证检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 在碱性溶液条件下，采用正己烷和甲醇混合溶液萃取样品中的烟碱，萃取液经基质分散固相萃取净 化后，使用正相液相色谱紫外检测器检测，采用外标法定量检测烟草及烟草制品中(S) 一 (一)一烟碱和 (R)- (+) 一烟碱的含量，然后计算烟碱旋光异构体的比例。 4 试剂 除特别要求以外，均应使用分析纯级或以上试剂。 4.1 水，GB/T 6682,一级。 4.2 甲醇。 4.3 正己烷。 4.4 氢氧化钠。 4.5 5%氢氧化钠水溶液，称取5.0 g 氢氧化钠(4.4),用水(4.1)完全溶解后，转移至100 mL 塑料容量 瓶中，用水(4.1)定容至刻度。 4.6 正己烷和甲醇溶液(体积比为98:2),移取20 mL 甲醇(4.2)至1000 mL 容量瓶中，用正己烷 (4.3)定容至刻度。 4.7 石墨化炭黑(GCB)。 4.8 N-丙基乙二胺键合硅胶(PSA)。 4.9 无水硫酸镁(MgSO?)。 4.10 (S)- (一)一烟碱标准品，纯度不低于99%。 4.11 (R)- (十)一烟碱标准品，纯度不低于99%。 2 YC/T 561—2018 4.12 烟碱标准溶液 4.12.1 标准储备溶液 准确称取1000.0mg 的 (S)- (一)一烟碱标准品(4.10),精确至0.1mg, 用正己烷和甲醇溶液(4.6) 稀释定容到50mL 棕色容量瓶中，配制成浓度约为20.0 mg/mL 的 (S)- (一)一烟碱标准储备液。在 0℃~4℃条件下密封避光贮存，有效期1个月。 准确称取10.0 mg 的(R)- (十)一烟碱标准品(4.11),精确至0.1mg, 用正己烷和甲醇溶液(4.6)稀 释定容到50mL 棕色容量瓶中，配制成浓度约为0.2