辽宁中药玉米须配方颗粒.docxVIP

辽宁省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 LNPFKL-2023054 玉米须配方颗粒 Yumixu Peifangkeli 【来源】 本品为禾本科植物玉蜀黍Zea mays L.的干燥花柱和柱头经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取玉米须饮片9100g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为（6%～11%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为棕黄色至棕褐色颗粒；气微，味淡。 【鉴别】 取本品适量，研细，取1g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取玉米须对照药材2g，加水100ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml，制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验，吸取供试品溶液15μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(7:3)为展开剂，展开，取出、晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适应性 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为30℃；检测波长为260nm；理论板数按原儿茶酸峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~16 10→17 90→83 16~30 17→30 83→70 30~60 30→40 70→60 参照物溶液的制备 取玉米须对照药材约3.0g，置锥形瓶中，精密加入15%甲醇25ml，密塞，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用15%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取【含量测定】项下原儿茶酸对照品作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同【含量测定】项。 测定法 分别精密吸取参照溶液与供试品溶液各10?l，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中的4个特征峰保留时间相对应；其中峰1应与对照品参照物保留时间相对应，与原儿茶酸参照物峰相应的峰为S峰，计算峰2~4与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：1.61（峰2）、2.01（峰3）、3.07（峰4）。 对照特征图谱 峰1（S）：原儿茶酸 参考色谱柱：Ultimate LP-C18，4.6×250mm，5μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，应不得少于7.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适应性 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm；理论板数按原儿茶酸峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~16 10→17 90→83 16~30 17→30 83→70 30~60 30→40 70→60 对照品溶液的制备 取原儿茶酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含8?g的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率700W，频率40kHz）60分钟，放冷，再称定重量，用 50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10?l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含原儿茶酸（C7H6O4）应为0.055mg~0.135mg。 【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片9.1g 【贮藏】 密封。