辽宁中药石楠藤配方颗粒.docxVIP

辽宁省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 LNPFKL-2023043 资料7--第PAGE2页/共69页 石楠藤配方颗粒 Shinanteng Peifangkeli 【来源】本品为蔷薇科植物石楠 Photinia serrulata Lindl.的干燥带叶的茎枝经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的颗粒。 【制法】取石楠藤饮片9000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为6%-11%），干燥（或干燥、粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】本品为棕黄色至棕色的颗粒；气味特异，味微苦而辛。 【鉴别】取本品0.5g，研细，加乙醇20ml使溶解，超声处理30分钟,滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取石楠藤对照药材2g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述三种溶液8～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸（10:10:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。 【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同【含量测定】项。 参照物溶液的制备 取石楠藤对照药材0.5g，加30%甲醇25ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取绿原酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同【含量测定】项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中的6个特征峰保留时间相对应，其中峰3与对照品参照物峰的保留时间相对应，与绿原酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰1～2、峰4～5与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：0.48（峰1）、0.80（峰2）、1.15（峰4）、1.32（峰5）。 对照特征图谱 峰1：新绿原酸；峰3（S）：绿原酸；峰5：隐绿原酸 参考色谱柱：CORTECS C18，2.1 mm×100mm，1.6μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于27.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，，粒径为1.6μm）；以乙腈为流动相A，以0.5%醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30℃；检测波长为320nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于4000。 时间（分钟） 乙腈A(%) 0.5%乙酸B（%） 0~9 4 96 9~13 4→13 96→87 13~28 13 87 28~30 13→90 87→10 32~33 90→4 10→96 33~35 4 96 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，加30%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用30%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含绿原酸（C16H18O9）应为1.4mg~7.0mg。 【规格】每1g配方颗粒相当于饮片9g 【贮藏】密封。