辽宁中药橘叶配方颗粒.docxVIP

辽宁省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 LNPFKL-2023021 橘叶配方颗粒 Juye Peifangkeli 【来源】 本品为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥叶经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取橘叶饮片2900g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为26%~34%），加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为黄色至棕黄色的颗粒；气微，味苦。 【鉴别】 取本品0.2g，研细，加甲醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取橘叶对照药材1g，加水50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇15ml，同法制成对照药材溶液。再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1 mm ，粒径为1.8μm)；以甲醇为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为40℃；检测波长为270nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～6 5→19 95→81 6～7 19 81 7～9 19→26 81→74 9～16 26→42 74→58 16～22 42 58 参照物溶液的制备 取橘叶对照药材1g，置具塞锥形瓶中，加水25ml，加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取〔含量测定〕项下对照品溶液作为对照品参照物溶液。再取腺苷对照品、鸟苷对照品、维采宁-2对照品适量，精密称定，加10%甲醇制成每1ml含腺苷10μg、鸟苷10μg、维采宁-2 55μg的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.3g，置具塞锥形瓶中，加入10%甲醇25ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现10个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的10个特征峰的保留时间相对应；其中峰1、峰2、峰7、峰9应分别与腺苷对照品、鸟苷对照品、维采宁-2对照品、橙皮苷对照品参照物峰保留时间相一致。与维采宁-2参照物相应的峰为S1峰，计算峰3、峰4、峰5、峰6、峰8与S1峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.57（峰3）、0.61（峰4）、0.72（峰5）、0.92（峰6）、1.08（峰8）。与橙皮苷参照物相对应的峰为S2峰，计算峰10与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：1.15（峰10）。 对照特征图谱 峰1：腺苷；峰2：鸟苷；峰7（S1）：维采宁-2；峰9（S2）：橙皮苷 参考色谱柱：Eclipse Plus C18 RRHD, 2.1 mm×100 mm，1.8μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于30.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（40:60）为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含橙皮苷(C28H34O15)应为9.0mg~16.0mg。 【规格】 每1g配方颗粒相