辽宁中药荆芥炭配方颗粒.docxVIP

辽宁省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 LNPFKL-2023008 荆芥炭配方颗粒 Jingjietan Peifangkeli 【来源】 本品为唇形科植物荆芥Schizonepeta tenuifolia Briq.的干燥地上部分经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取荆芥炭饮片7500g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为7%~13%），加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为深棕色至黑褐色的颗粒；气微香，味微苦。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.6μm）；以乙腈为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为35℃；检测波长为270nm。理论板数按原儿茶醛峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～9 0~7 100~93 9～21 7 93 21～22 7~14 93~86 22～33 14 86 33～42 14～19 86～81 42~～44 19～0 81～100 参照物溶液的制备 取〔含量测定〕项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。另取咖啡酸对照品适量，加30%甲醇制成每1ml含5μg的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g，置具塞锥形瓶中，加水20ml，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加30%甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加30%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现8个特征峰，其中峰1、峰5的保留时间应分别与对照品参照物峰保留时间相一致。与原儿茶醛参照物相对应的峰为S峰，计算峰2~4、峰6~8与S峰原儿茶醛的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：1.06（峰2）、1.24（峰3）、1.31（峰4）、1.69（峰6）、2.70（峰7）、3.10（峰8）。 对照特征图谱 峰1（S）：原儿茶醛；峰5：咖啡酸 参考色谱柱：CORTECS T3, 2.1 mm×100 mm，1.6μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于14.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1 mm ，粒径为1.7μm)；以甲醇-0.1%磷酸溶液（7：93）为流动相；流速为每分钟0.3ml；柱温为35℃；检测波长为279nm。理论板数按原儿茶醛峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取原儿茶醛对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含原儿茶醛（C7H6O3）应为0.05mg~0.4mg。 【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片7.5g 【贮藏】 密封。