辽宁中药寻骨风配方颗粒.docxVIP

辽宁省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 LNPFKL-2023029 寻骨风配方颗粒 Xungufeng Peifangkeli 【来源】 本品为马兜铃科植物绵毛马兜铃Aristolochia mollissima Hance的干燥全草经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取寻骨风饮片5500g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为10%~16%），加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为黄棕色至深棕色的颗粒；气微，味微苦。 【鉴别】 取本品0.5g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取寻骨风对照药材1g，加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯?丙酮-甲酸（9︰1︰0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕项。 参照物溶液的制备 取寻骨风对照药材1g，置具塞锥形瓶中，加70%甲醇25ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取芦丁对照品、马兜铃酸I对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含芦丁40μg、马兜铃酸I 6μg的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同〔含量测定〕项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现9个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的9个特征峰保留时间相对应，其中峰5、峰9的保留时间应分别与芦丁对照品、马兜铃酸I对照品参照物峰保留时间相一致。与芦丁参照物相对应的峰为S峰，计算峰4、峰6~峰8与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.63（峰4）、1.14（峰6）、1.55（峰7）、1.58（峰8）。 对照特征图谱 峰5（S）：芦丁；峰9：马兜铃酸I 参考色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 2.1mm×100mm，1.7μm 【检查】 马兜铃酸I限量 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕项。 对照品溶液的制备 取马兜铃酸Ⅰ对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含6μg的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 同〔含量测定〕项。 测定法 同〔含量测定〕项。 本品每1g含马兜铃酸I（C17H11NO7）应不得过1.5mg。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于23.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基键硅烷合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1 mm，粒度为1.7μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为35℃；检测波长为320nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~3 5 95 3~20 5→25 95→75 20~25 25→43 75→57 25~30 43→60 57→40 对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇15 ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减少的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含芦丁（C27H30O16）应为0.8mg~6.0 mg。 【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片5.5g 【贮藏】 密封。