辽宁中药莲房配方颗粒.docxVIP

辽宁省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 LNPFKL-2023023 莲房配方颗粒 Lianfang Peifangkeli 【来源】 本品为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn.的干燥花托经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取莲房饮片5000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为10%～16%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为红棕色至深棕色颗粒；气微，味微苦、涩。 【鉴别】 取本品1g，研细，加乙醇10ml，置60℃水浴中静置1小时，冷却至室温，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取金丝桃苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版 通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1~2μ1，分别点于同一高效硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（8:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1ml；柱温为30℃；检测波长为354nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~10 11→14 89→86 10~20 14→16 86→84 20~28 16 84 28~35 16→21 84→79 35~45 21→22 79→78 45~47 22→75 78→25 47~50 75→90 25→10 50~52 90→11 10→89 参照物溶液的制备 取莲房对照药材1g，按[含量测定]项下供试品溶液制备方法制成对照药材参照物溶液；另取金丝桃苷对照品、异槲皮苷对照品适量，加70%甲醇制成每1ml含金丝桃苷20μg、异槲皮苷10μg的混合溶液，混匀，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同[含量测定]项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液及供试品溶液各10?l，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中的6个特征峰保留时间相对应，其中峰4、峰5分别与金丝桃苷、异槲皮苷对照品保留时间相对应，与金丝桃苷参照物相应的峰为S峰，计算峰1~3、峰6与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：0.70（峰1）、0.73（峰2）、0.85（峰3）、1.23（峰6）。 对照特征图谱 峰4（S）：金丝桃苷；峰5：异槲皮苷 参考色谱柱：Waters Symmetry eq \o\ac(○,R) C18 4.6×250mm 5μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104） 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于7.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版 通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1ml；柱温为30℃；检测波长为354nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~10 11→14 89→86 10~20 14→16 86→84 20~28 16 84 28~35 16→21 84→79 35~45 21→22 79→78 45~47 22→75 78→25 47~50 75→90 25→10 50~52 90→11 10→89 对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10?l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含金丝桃苷（C21H20O12）应为0.20~2.40mg。 【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片5g 【贮藏】 密封。