辽宁中药老鹳草（老鹳草）配方颗粒.docxVIP

辽宁省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 LNPFKL-2023022 老鹳草（老鹳草）配方颗粒 Laoguancao (Laoguancao) Peifangkeli 【来源】 本品为牻牛儿苗科植物老鹳草 Geranium wilfordii Maxim.的干燥地上部分经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取老鹳草饮片4000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为13%～25%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为黄褐色至棕褐色的颗粒；气微，味微苦、涩。 【鉴别】 取本品0.2g，研细，加6%盐酸溶液45ml，加热回流1小时，放冷，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取老鹳草对照药材3g，加6%盐酸溶液45ml，同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述供试品溶液3μl、对照药材溶液2μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（8∶8∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，热风吹干。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 取本品研细，取约2g，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于9.0%。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm）；以甲醇∶乙腈（3∶1）为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.35ml；柱温为30℃；检测波长为273nm。理论板数按柯里拉京峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~4 8→15 92→85 4~10 15→16 85→84 10~15 16→18 84→82 15~22 18→20 82→80 22~29 20→29 80→71 29~38 29→40 71→60 38~43 40 60 参照物溶液的制备 取老鹳草对照药材0.5g，置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇50ml，加热回流1小时，取出，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取没食子酸对照品、柯里拉京对照品、鞣花酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含没食子酸20μg、柯里拉京75μg、鞣花酸15μg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇50ml，称定重量，加热回流30分钟，取出，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应，其中峰1、峰3、峰4应分别与相应对照品参照物峰保留时间相一致。 对照特征图谱 峰1∶没食子酸；峰3∶柯里拉京；峰4∶鞣花酸 参考色谱柱∶ ACQUITY HSS T3 C18，2.1mm?150mm，1.8μm 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05%磷酸溶液（5∶95）为流动相；流速为每分钟0.8ml，柱温为30℃；检测波长为273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含15μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入3mol/L盐酸溶液50ml，称定重量，加热回流3小时，取出，放冷，再称定重量，用3mol/L盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含没食子酸（C7H6O5）应为10.0mg~52.0mg。 【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片4.0g 【贮藏】 密封。