辽宁中药苇茎配方颗粒.docxVIP

辽宁省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 LNPFKL-2023028 苇茎配方颗粒 Weijing Peifangkeli 【来源】 本品为禾本科植物芦苇Phragmites australis (Cav.) Trin.的干燥茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取苇茎饮片8000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为6.5%~10.5%），加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为棕黄色至深棕色的颗粒；气微，味微苦。 【鉴别】 取本品0.5g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版 通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-甲醇（4︰5︰0.2︰0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1%三氯化铁和1%铁氰化钾（1︰1）的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版 通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1 mm，粒径为1.8μm)；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.35ml；柱温为45℃；检测波长为254nm。理论板数按4-香豆酸峰计算应不低于3000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～5 0→4 100→96 5～7 4→10 96→90 7～20 10→20 90→80 参照物溶液的制备 取苇茎对照药材1g，置具塞锥形瓶中，加水50ml，加热回流45分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液25ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，80℃水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取〔含量测定〕项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。再取对羟基苯甲醛对照品、香草酸对照品、阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含5μg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取0.5g，置具塞锥形瓶中，加水25ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液15ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰的保留时间相对应；其中峰1、峰2、峰3、峰5、峰6应分别与相应的对照品参照物峰的保留时间相对应。与4-香豆酸对照品参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰4与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.95（峰4）。 对照特征图谱 峰1：对羟基苯甲酸；峰2：对羟基苯甲醛；峰3：香草酸； 峰5（S）：4-香豆酸；峰6：阿魏酸 参考色谱柱：ZORBAX SB-Aq 2.1 mm×100 mm，1.8μm 【检查】 溶化性 照颗粒剂溶化性检查方法（中国药典2020年版 通则0104）检查，取供试品10g（单剂量包装取1袋），加热水200ml，加热煮沸5分钟并搅拌，立即观察，应全部溶化或轻微浑浊，并不得有焦屑等异物。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版 通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版 通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于18.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版 通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml；柱温为45℃；检测波长为256nm（对羟基苯甲酸）、310nm（4-香豆酸）。理论板数按4-香豆酸峰计算应不低于3000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～3 11 89 3～4 11→15 89→85 4～9 15 85 对照品溶液的制备 取对羟基苯甲酸对照品、4-香豆酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含对羟基苯甲酸3μ