辽宁中药蓼大青叶配方颗粒.docxVIP

辽宁省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 LNPFKL-2023025 蓼大青叶配方颗粒 Liaodaqingye Peifangkeli 【来源】 本品为蓼科植物蓼蓝Polygonum tinctorium Ait.的干燥叶经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取蓼大青叶饮片6700g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为12.0%~14.9%），干燥（或干燥，粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为黄色至棕黄色颗粒；气微、味微涩而稍苦。 【鉴别】 取本品5g，研细，置锥形瓶中，加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液约25ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）1.5小时，取出，放冷，摇匀，滤过，取滤液10ml，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取靛蓝对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-三氯甲烷-丙酮（5:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的蓝色斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以水为流动相B，按下表规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为30℃；检测波长为260nm。理论板数按鸟苷峰计算应不低于3000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～10 3 97 10～15 3→25 97→75 15～20 25→55 75→45 20～25 55→64 45→36 25～35 64→90 36→10 参照物溶液的制备 取鸟苷对照品、尿苷对照品、腺苷对照品适量，精密称定，加10%甲醇分别制成每1ml含0.02mg的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同【含量测定】项。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10?l，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现9个特征峰，其中峰3、峰5和峰7应分别与对照品参照物尿苷、鸟苷和腺苷峰保留时间相对应。与鸟苷参照物峰相对应的峰5为S峰，计算其余各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.34（峰1）、0.39（峰2）、0.58（峰4）、1.09（峰6）、2.30（峰8）、2.35（峰9）。 对照特征图谱 峰3：尿苷 峰5（S）：鸟苷 峰7：腺苷 参考色谱柱：ZORBAX Bonus-RP，4.6×250mm，5μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，应不得少于24.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以水为流动相B，按下表规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为30℃；检测波长为260nm。理论板数按鸟苷峰计算应不低于3000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～10 3 97 10～15 3→25 97→75 15～20 25→55 75→45 20～25 55→64 45→36 25～35 64→90 36→10 对照品溶液的制备 取鸟苷对照品适量，精密称定，加10%甲醇制成每1ml含20?g的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.1g，置具塞锥形瓶中，精密加入水15ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10?l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含鸟苷（C10H13N5O5）应为1.0mg~3.0mg。 【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片6.7g 【贮藏】 密封