辽宁中药水飞蓟配方颗粒.docxVIP

辽宁省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 LNPFKL-2023044 水飞蓟配方颗粒 Shuifeiji Peifangkeli 【来源】 本品为菊科植物水飞蓟Silybum marianum (L. ) Gaertn. 的干燥成熟果实经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取水飞蓟饮片10000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为6%～10%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气微，味苦。 【鉴别】 取本品0.1g，研细， ，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取水飞蓟对照药材1g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取水飞蓟宾对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（10︰6︰1）为展开剂，展开二次，展距15cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹约1分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以1%醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；检测波长为287nm。理论板数按花旗松素峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~15 15→25 85→75 15~30 25 75 30~35 25→28 75→72 35~45 28 72 45~50 28→33 72→67 50~58 33→36 67→64 58~71 36→39 64→61 71~79 39→45 61→55 79~95 45 55 95~106 45→53 55→47 106~111 53→100 47→0 参照物溶液的制备 取水飞蓟对照药材1g，加水100ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醇25ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取水飞蓟宾对照品（含水飞蓟宾两个同分异构体标准物质）、花旗松素对照品适量，加甲醇制成每1ml各含0.12mg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取0.1g，加50%甲醇25ml，超声处理（功率250W，频率40KHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现13个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的13个特征峰保留时间相对应，其中峰3、峰10、峰11应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应；与花旗松素对照品参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰1、峰2、峰4~峰9、峰12、峰13与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为0.30（峰1）、0.94（峰2）、1.22（峰4）、1.36（峰5）、1.73（峰6）、1.86（峰7）、1.94（峰8）、2.14（峰9）、2.97（峰12）、3.04（峰13）。 对照特征图谱 峰3（S）：花旗松素；峰8：水飞蓟亭；峰10：水飞蓟宾；峰11：水飞蓟宾； 峰12：异水飞蓟宾A；峰13：异水飞蓟宾B 参考色谱柱：TC C18，4.6mm×250mm，5μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-冰醋酸（48︰52︰1）为流动相；检测波长为287nm。理论板数按水飞蓟宾峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取水飞蓟宾对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.12mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶