银还原氧化石墨烯负载聚丙烯熔喷非织造材料的制备及性能研究.docxVIP

银还原氧化石墨烯负载聚丙烯熔喷非织造材料的制备及性能研究 聚丙烯（pp）具有良好的耐碱性、耐有机溶剂性好、耐酸、耐特殊性好等优点。它经常被用作一次性或有限的医疗用品，如口服服装、手术服、口罩等。 银纳米粒子具有广谱抗菌性,也因具有良好的导电性常被用作金属填料添加到高分子材料中,但是银纳米粒子在与高分子材料复合时极易发生团聚。2010年,首次有研究提出氧化石墨烯(GO)具有抗菌作用以来 然而,作为非极性高分子材料,PP表面不含任何官能团,惰性很强,使得其表面负载非常困难。聚多巴胺(PDA)因其安全无污染,聚合条件温和,几乎能在任何物质表面牢固附着,常被用于表面处理 本文首先将PDA和PEI共沉积到PP上改性得到P-PP,使得PP熔喷材料表面含有官能团,再通过微波辅助法将银/还原氧化石墨烯(Ag/rGO)负载到P-PP上,得到了Ag/rGO-P-PP。同时,为了对比,采用相同工艺制备了未经表面共沉积处理的Ag/rGO-PP,和单独负载rGO或Ag的rGO-P-PP、Ag-P-PP材料,并对各样品的形貌结构、抗菌性和抗静电性能进行了研究和对比。 1 实验部分 1.1 实验仪器与设备 PP熔喷非织造布:5 cm×5 cm,40 g/m 真空干燥箱:DIF-6050型,上海笃特科学仪器有限公司;集热式恒温加热磁力搅拌器:DF-101S型,常州市亿能实验仪器有限公司;电子天平:BSM-120.4型,上海卓精电子科技有限公司;笔式pH计:PH-100型,浙江力辰仪器科技有限公司。 1.2 样品制备 1.2.1 样品的制备 首先对PP熔喷非织造材料进行预处理。裁剪5cmX5 cm的PP熔喷非织造材料,浸入无水乙醇中并超声处理30 min,后用去离子水反复洗涤以去除杂质,放入真空干燥箱50℃烘干备用,样品记作PP。然后称取0.36 g的三羟甲基氨基甲烷溶于300 mL去离子水中,搅拌至溶解;滴加0.1 mol/L的HCl溶液,用笔式pH计测量调节溶液pH至8.5。在溶液中同时加入0.3 g盐酸多巴胺和0.3 g PEI,以及若干块PP熔喷非织造布,磁力搅拌4 h。反应结束后将布取出,用去离子水反复洗涤,放入真空干燥箱烘干备用,样品记作P-PP。 1.2.2 制作go 采用改进的Hummers法 1.2.3 功率微波处理 将100 mgGO加入至100 mL去离子水中,超声1h获得1 mg/mL的GO分散液。将P-PP浸入GO分散液中,700 W功率微波处理10 min,每2 min翻面以获得更加均匀的样品;再将其放入4 mg/mL的硝酸银(AgNO 同时,制备未进行表面共沉积改性的样品,PP表面直接负载Ag/rGO,制备工艺条件与Ag/rGO负载PP复合熔喷非织造材料完全相同,样品记作Ag/rGO-PP。另外,仍在相同的工艺条件下制备经共沉积改性后仅负载rGO和仅负载Ag的样品,其中GO和AgNO 1.3 测试和性能 1.3.1 材料表面形貌观察 采用德国Car Zeiss SMT Pte公司的Vltra 55型热场发射扫描电子显微镜对PP熔喷非织造材料的表面形貌进行观察。纤维表面观察前需经镀金,扫描电压为3 kV。 1.3.2 材料表面元素 采用美国Thermo Fisher Scientific公司的K-Alpha*型X射线光电子能谱仪对PP熔喷非织造材料的表面元素进行分析,采用AlKa源,试样尺寸为5 mm×5 mm。 1.3.3 材料晶体结构 利用德国Bruker AXS公司的D8DISCOVERY型X射线衍射仪对PP熔喷非织造材料的晶体结构进行分析。扫描速度为5(°)/min,扫描范围5°～80°。 1.3.4 材料热性能测试 采用瑞士梅特勒-托利多公司的TGA/DSC1/1600型高温热重分析仪(TGA)对PP熔喷非织造材料的热失重进行分析。称取7～8 mg样品,N2保护,从室温以20℃/min的速率升温至750℃,记录TGA曲线。 1.3.5 抗感染试验 根据国标GBT 20944.3—2008进行抗菌性能测试。将灭菌后的试样放入10 式中:Y——试样的抑菌率;W 1.3.6 材料表面电阻率和长度测量 利用美国吉时利仪器公司的Keithley 2400 SourceMeter SMU型数字源表测量PP熔喷非织造材料的表面电阻率,利用温州方圆公司的FY341E-Ⅱ型织物感应式静电仪测量半衰期,试样尺寸为50 mm×50 mm。 2 结果与讨论 2.1 纤维表面粘连介质 从Fig.1(a)可以看出,原始的PP熔喷非织造材料纤维呈柱状,表面光滑。经过PDA-PEI共沉积表面处理后,如Fig.1(b)所示,纤维表面仍然比较光滑,但是部分纤维间发生粘连,这可能是PDA-PEI共沉积在纤维表面后充当粘连介质造成的。Fig.1(c)为负载了r