不同产地蝉蜕药材的质量研究.docxVIP

? ? 不同产地蝉蜕药材的质量研究* ? ? 钟 可，王票票，吕丽娟 (1贵州中医药大学药学院，贵州 贵阳 550025；2贵州中医药大学药用动物(昆虫类)研究中心，贵州 贵阳 550025) 蝉蜕来源于蝉科(Cicadidae)昆虫黑蚱CryptotympanapustulataFabricius的若虫羽化时脱落的皮壳。性寒，味甘、咸，归肺、肝经，具有疏散风热、利咽、透疹、明目退翳等功效[1]。药理实验证明蝉蜕有镇咳祛痰平喘、抗炎、镇静止痛解痉、抗惊厥、抗凝等作用[2]，其含有的化学成分主要为甲壳素、氨基酸和微量元素[3-5]，主产于浙江、山东、河南、河北、四川、江苏、湖北、广西、贵州等省，是常用的昆虫类动物药之一[6]。近年来，蝉蜕的价格上涨，市面上出现以次充好的蝉蜕中药材，蝉蜕的质量控制备受关注[7]，但是目前2020年版《中国药典》中缺乏蝉蜕的浸出物、水分、灰分的定性定量指标，难以评判蝉蜕药材质量的优劣。因此，本文通过对蝉蜕浸出物、灰分、水分含量测定进行研究，为中药蝉蜕的质量控制提供参考。 1 实验仪器及试药 1.1 实验仪器 分析天平(瑞士梅特公司)、数显恒温水浴锅(上海双捷实验设备有限公司)、干燥器、蒸发皿、电热恒温鼓风干燥箱(上海博讯公司)、烧杯、漏斗、锥形瓶、移液管、胶头滴管、玻璃棒、冷凝管、铁架台、量筒、马弗炉、坩埚、电炉、托盘、扁形称量瓶。 1.2 实验试剂及药材来源 娃哈哈纯净水、无水乙醇(天津市富宇精细化工有限公司)。中药材蝉蜕购于贵州省贵阳市东升药材市场，产地分别是贵州、四川、广西、河南。由贵州中医药大学药学院钟可副教授鉴定为蝉科(Cicadidar)昆虫黑蚱CryptotympanapustulataFabricius的若虫羽化时脱落的皮壳，粉碎，过二号筛，混合均匀，制成供试品。 2 方法 2.1 浸出物含量测定 2.1.1 水溶性浸出物含量测定 参照2020版《中国药典》四部(通则2201)[8]。水溶性冷浸法：取中药材蝉蜕供试品粉末4 g，精密称定，置250 mL的锥形瓶中，精密加水100 mL，密塞，冷浸，时时振摇6 h，再静置 18 h，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干后，在105 ℃的烘箱内干燥3 h，置干燥器中冷却30 min，迅速精密称定重量。计算供试品中浸出物的百分含量(%)。水溶性热浸法：取中药材蝉蜕供试品粉末4 g，精密称定，置250 mL的锥形瓶中，加入水100 mL，密塞，称定重量，静置1 h后，锥形瓶连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 h。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液 25 mL，于已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干后，于105 ℃的烘箱内干燥3 h，置干燥器中冷却30 min，迅速精密称定重量。计算供试品中浸出物的百分含量(%)。 2.1.2 醇溶性浸出物含量测定 醇溶性冷浸法：以不同浓度的乙醇(10%、20%、30%、50%、70%、90%、100%)作溶剂，每种浓度的乙醇设置三组平行，按照 2.1.1的冷浸法实验步骤操作，计算供试品中浸出物的百分含量(%)。醇溶性热浸法：以不同浓度的乙醇(10%、20%、30%、50%、70%、90%、100%)作溶剂，每种浓度的乙醇设置三组平行，按照 2.1.1的热浸法实验步骤操作，计算供试品中浸出物的百分含量(%)。 2.1.3 不同产地蝉蜕浸出物的含量测定 根据以上实验结果，筛选出中药蝉蜕最佳浸出物含量测定法对不同产地蝉蜕进行浸出物含量测定。 2.2 不同产地蝉蜕灰分的测定 照2020版《中国药典》四部(通则2302)总灰分测定法[8]。蝉蜕供试品粉碎，过二号筛，混合均匀后，取供试品2 g置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01 g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～ 600 ℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)。 2.3 不同产地蝉蜕水分的测定 照2020版《中国药典》四部(通则0832)水分测定中烘干法[8]。取蝉蜕供试品2 g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过10 mm，精密称定，开启瓶盖在100～105 ℃干燥5 h，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30 min，精密称定，再在上述温度干燥1 h，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5 mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量(%)。 3 结果 3.1 浸出物含量测定 3.1.1 水溶性浸出物含量测定 取贵州产蝉蜕粉末作为供试品，照2.1.1项下方法进行水溶性浸出物及醇溶性浸出物含量测定，结果分别见表1-表4。 表1 水溶性浸出物冷浸法含量测定结果(n=3)T