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4-磺酸基苯偶氮8-羟基喹啉的合成及应用
近年来,化学传感器的应用已经融入了人们现代生活的各个方面,如临床诊断、生物分析、环境监测等。提高化学传感器的选择性已成为化学传感器技术研究的前沿主题。
为了实现主体分子和客体分子间的选择性结合, 并发生特定功能过程, Madhurya Chandel等
1 实验部分
1.1 红外分析及试剂
采用TENSOR27傅里叶变换红外光谱仪 (Bruker公司) 对制备产物进行红外分析, 波数范围:4 000~500cm
8-羟基喹啉 (8Hq) 、氢氧化钠、甲醇、氟化钠、乙酸钠、氯化镁、乙腈、浓盐酸及对氨基苯磺酸 (SUL) 等均为分析纯, 均由国药集团化学试剂有限公司提供.
1.2 -羟基喹啉的合成
称取1.12g对氨基苯磺酸放入50 mL烧杯中, 再加入3 mL盐酸, 搅拌使其溶解.再配制0.45g的亚硝酸钠水溶液, 与上述溶液混合, 并在0~5℃下反应2h, 生成黄色的重氮盐
称取与对氨基苯磺酸相应量的8-羟基喹啉溶解于氢氧化钠的水溶液中, 控制温度在0~5℃, 搅拌下加到重氮盐溶液中并调节pH=8~10.反应2h逐渐生成棕红色糊状液体, 静置过夜.抽滤得粗品, 产物水洗后再以无水乙醇重结晶纯化, 得到红褐色产物, 标记为SUL-8Hq.
研究主体对不同溶剂中阴离子的识别效果, 同时作客体浓度与主体UV-Vis吸收峰值的曲线, 考察识别方程的线性关系.
2 结果与讨论
2.1 不同化合物中酚羟基检测
样品SUL-8Hq的C、H、O、N及S的理论质量含量分别为:54.71%、3.34%、19.45%、12.77%与9.73%, 采用元素分析仪测得C、H、O、N及P含量分别为:54.69%、3.36%、19.43%、12.80%与9.72%.理论含量与实测含量较吻合.
由图1A可知产物SUL-8Hq结构中含有酚羟基 (3 440cm
2.2 甲醇中苏尔-8hq对乙腈中h
配制浓度为2×10
取2×10
2.3 甲醇中的sul-8hq对水中的ocl
配制浓度为2×10
取2×10
2.4 sul-8hq对甲醇的影响
配制浓度为2×10
取2×10
取2×10
2.5 主客体配合物结合比及配合物稳定常数的测定
由HPO
根据阴离子配合物的最大吸收波长处吸光度值随阴离子的浓度变化曲线, 按主体和客体配合物的关系式可以计算出配合物的稳定常数
其中, A
3 l-8hq化合物的检测
以8-羟基喹啉、对氨基苯磺酸为原料, 设计合成了SUL-8Hq化合物.通过其对不同极性的溶剂中的阴离子的识别行为研究发现:在水、乙腈、甲醇中均可以实现阴离子识别和定量检测.在乙腈中, SUL-8Hq可以识别H
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